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主题：【第九届原创】检测无小事--小失误引起的大折腾

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youzi0597
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发表于：2016/07/18 18:12:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为youzi0597原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
头一天下班前编好序列表开始自动进样后就下班了，第二天上午上班准备数据处理时发现，标准溶液出峰迟的几个组分响应值下降明显，重现性差，且有杂峰。
异常的标准溶液谱图重叠：
异常的标准溶液谱图重叠
正常的谱图叠加应该是这样的：
正常的标准溶液谱图重叠
以往出现类似问题只要告诉科室负责人，仪器出问题了，表现为xxx，然后坐等故障排除。。。
现在只能靠自己了。。。
于是第一步，查找资料，问了度娘，得出可能原因有：
1、载气污染--排除，三天前走样是正常的，气瓶没换过；
2、衬管污染--可能，解决方案：停机更换衬管；（没有进一步思考衬管为啥会被污染，明明是三天刚换的衬管，只进了十几针样品；经验是一般进样五六十针才换，并且不会响应值不重现，且不会有杂峰）
3、进样口脏--可能，解决方案：清洗进样口；
4、柱子太久没有老化--可能，解决方案：柱老化；
5、柱末端漏气--可能，解决方案：旋紧柱末端。
第二步，解决问题：清洗进样口，更换衬管，旋紧柱末端，老化柱子三个小时。
下午三点上班后，柱补偿走一针，调出昨天的序列表，开始走样。
第一针是由上一次样品基质和标准液混合而成的高浓度基质标准液，用来饱和衬管，否则前面几针标准液响应值会偏低，达到平衡后重现才好。我发现这次基质标准液的响应值特别高，是正常值得四五倍，心里咯噔一下，找出基质标准液的样品瓶一看：里面的溶液只剩下0.5mL。由于头两天没有样品，里面溶剂挥发，浓度高了三四倍。我心里已经知道大概刚换的衬管又要被污染了。。。
第二针是标准溶液，情况跟昨天的基本一样，证实了我前面的猜想，故障原因找到了。
第三针我停下序列，进了一针正己烷，这时候差不多到了下班时间了。。。我交代同事走完正己烷后进一针标准，如果还是有杂峰，降温换衬管，把基质标准液加到2mL，观察标准溶液的杂峰，没有了就重新按序列进样，还有的话。。。也只能等第二天上班再说了
总结：异常的原因是第一天进样前没有仔细检查基质标准液的状况，导致浓度过高，污染衬管。排除故障时意识到可能是衬管被污染，但没有进一步深思污染源，失去了快速排除异常的机会，耽误了一天的时间。异常和故障往往都是小问题小失误引起的，引以为戒。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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2016/7/18 22:29:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样瓶里的标液少了很多吗？进样瓶盖上扎眼了吗？
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m3125470
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2016/7/19 9:56:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898)发表:进样瓶里的标液少了很多吗？进样瓶盖上扎眼了吗？
少了很多，因为进三天没有做样品，所以用的是上一次的，瓶垫扎孔了。。。
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www
cxm2009
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2016/7/20 8:44:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主饱和衬管要打几针基质标液?
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MMYG
jl070869
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2016/7/20 8:52:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管的影响的确是很大！如果只是换衬管也可以不降温吧
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zyl3367898
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2016/7/20 22:45:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换衬管可以不降温的，不过要带手套，太烧了。
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小尾巴kid
v2782405
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2016/7/22 10:44:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般排好样品后都会先检查一下标液还有多少，一般少于0.5ml都会换新的
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youzi0597
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2016/7/22 10:49:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 www(cxm2009) 发表:
楼主饱和衬管要打几针基质标液?
我们一般打一到两针就能见效，具体看检测的项目
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youzi0597
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2016/7/22 10:50:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
换衬管可以不降温的，不过要带手套，太烧了。
我们快速换衬管只降进样口的温度，检测器温度不降。
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youzi0597
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2016/7/22 10:52:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小尾巴kid(v2782405) 发表:
我们一般排好样品后都会先检查一下标液还有多少，一般少于0.5ml都会换新的
标准液我们是每天都换新的，基质标准液因为不定性不定量只是为了饱和衬管，所以有时候会忘记检查，尤其是好几天没有做样品的时候，因为没有新的基质和纯标可供混合，就容易忘记检查基质标准液的瓶子。
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zyl3367898
zyl3367898
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2016/7/22 23:11:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样瓶盖是用一次就扔的，可是怕浪费，用几次才扔，结果样品挥发的很快。
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