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sixingxing(注册ID:v2889187)
莫名其妙(注册ID:moyueqiu)
mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)
吕梁山(注册ID:shih20j07)
翠湖园(注册ID:hhx050)
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农产品中毒死蜱的测定
方法:SPE
基质:水果蔬菜
应用编号:101202
化合物:毒死蜱
固定相:ProElut Florisil
色谱柱/前处理小柱:ProElut Florisil 500mg/6ml 30/pkg
样品前处理:
1、提取
将10 g 样品、5 g 无水硫酸钠和30 mL 乙酸乙酯混合,10000 rpm 下均质2 min,6000 rpm 下离心5 min,收集上清液。30 mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并上清液,30 oC 下减压蒸馏至近干,瓶中残渣待净化。
2、净化
a 活化: 向ProElut Florisil 500 mg/6 mL (Cat.#65005) 中均匀铺入0.2 g 石墨化碳黑,加入5 mL乙酸乙酯+ 正己烷混合液(1+1),流出液弃去;
b 上样: 6 mL 乙酸乙酯+ 正己烷混合液(1+1)分三次溶解蒸馏瓶中残渣,溶液加入小柱,收集流出液;
c 淋洗: 12 mL 乙酸乙酯+ 正己烷混合液(1+1)淋洗小柱,流出液并入b 中的流出液;
d 重新溶解:30 oC 下将净化液减压蒸馏至近干,1 mL 乙酸乙酯定容,微孔滤膜过滤后,GC-MS 分析
色谱条件:色谱柱:DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #7221) 进样口温度:280 oC 进样方式:不分流 载气:He (>99.999%) 流速:1.0 mL/min 进样量:1 μL 程序升温:50 oC(2 min),20 oC/min 升到200 oC(1 min),5 oC/min 升到270 oC(10 min) 接口温度:280 oC 电离方式:EI,70 ev 监测模式:SIM离子监测:定性离子:258、286、314 ;定量离子:197
文章出处:P076
关键字:水果蔬菜,粮谷,毒死蜱 ,SPE,ProElut Florisil
摘要:适用于水果、蔬菜以及谷物中毒死蜱的检测。
谱图:
图例:1. 毒死蜱