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主题：【求助】求大神们指点流动相调节比例

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caishendao
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发表于：2016/07/30 17:22:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个品种是液相。批记录检验操作规程流动相比例是缓冲液3比甲醇1  因为出峰太慢40多分钟出。所以调成甲醇3缓冲液1 的比例。2.5分钟出峰。现在GMP要求严格了。按药典峰规定有个正负限度。再加上原来不做系统适用性。现在要做系统适用性。只有按缓冲液3和甲醇1的才达到要求。太浪费时间了。想着如果可以调节的话。应该如何调节呢。缓冲液有PH2.4，想求教一下。缓冲液PH越小出峰时间会提前吗.如果调流动相应该怎么入手。求各位大神指教.
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2016/7/30 18:36:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
批记录检验操作规程流动相比例是缓冲液1比甲醇3
所以调成甲醇3缓冲液1 的比例
这不是一样的吗？

如果不想调节流动相，分离度又够的话，最好的办法是换一根短色谱柱，不去大范围调整流动相比例。pH对保留时间的影响要看待测组分的理化性质，不同物质有不同的影响。
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caishendao
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2016/7/31 7:42:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
批记录检验操作规程流动相比例是缓冲液1比甲醇3
所以调成甲醇3缓冲液1 的比例
这不是一样的吗？

如果不想调节流动相，分离度又够的话，最好的办法是换一根短色谱柱，不去大范围调整流动相比例。pH对保留时间的影响要看待测组分的理化性质，不同物质有不同的影响。
批记录检验操作规程流动相比例是缓冲液3比甲醇1  因为出峰太慢40多分钟出。所以调成甲醇3缓冲液1 的比例。2.5分钟出峰
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2016/7/31 7:49:46 Last edit by caishendao
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2016/7/31 7:48:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
批记录检验操作规程流动相比例是缓冲液1比甲醇3
所以调成甲醇3缓冲液1 的比例
这不是一样的吗？

如果不想调节流动相，分离度又够的话，最好的办法是换一根短色谱柱，不去大范围调整流动相比例。pH对保留时间的影响要看待测组分的理化性质，不同物质有不同的影响。
分离度我也知道。换根长的色谱柱。但是是系统适用性实验，要求主峰时间1.3倍后有个杂质峰。如果甲醇比例上去了1.3的那个时间对不上，现在都是这样问题。
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envirend
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2016/7/31 7:54:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699)发表:批记录检验操作规程流动相比例是缓冲液1比甲醇3
所以调成甲醇3缓冲液1 的比例
这不是一样的吗？

如果不想调节流动相，分离度又够的话，最好的办法是换一根短色谱柱，不去大范围调整流动相比例。pH对保留时间的影响要看待测组分的理化性质，不同物质有不同的影响。
从文献上看到，化合物的解离性对选择色谱类型有关，酸碱度影响pH值；我还没有此实践经验。
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支点
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2016/7/31 13:18:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要求严格了那只好按要求来，微调意义不大，大调包括换柱子不和要求还是麻烦事。还有原来40min，调后2.5min这差距也太大了，理论塔板数会有问题。
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caishendao
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2016/7/31 15:23:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
要求严格了那只好按要求来，微调意义不大，大调包括换柱子不和要求还是麻烦事。还有原来40min，调后2.5min这差距也太大了，理论塔板数会有问题。
是的。想着甲醇在规定内调一下。实在不行考虑调PH值。或者柱温.
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p3126985
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2016/7/31 15:52:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般流速增大出峰会变快，甲醇的比例增加出峰较早
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支点
zhx_fs_ln
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2016/8/1 10:24:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在规定内调保留时间差距不会太大，40min能调到30min就不错了，试试看吧
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