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主题：【求助】GC-ECD分析三硝基甲苯，用FFAP柱不出峰，请大家帮忙分析一下原因

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发表于：2016/08/03 14:53:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

事情的经过大致是这样的：先按照《GBZ/T 160.74-2004 工作场所空气中芳香族硝基化合物的测定方法 》 做了硝基苯的方法验证，没有问题；接着再做三硝基甲苯      （TNT）发现不出峰，咨询了安捷伦的工程师，更换了衬管和分流平板，切掉一段色谱柱进样口端，还是不出峰，工程师上门更换了接ECE检测器的熔融石英混合衬管，还是不出峰，于是配制硝基苯和TNT 的混标，硝基苯正常出峰，TNT依然不出峰，怀疑是购买的TNT标液有问题，就称取固体TNT试剂配制了一个浓度很大的溶液进样，出了一个小峰，然后换回用原TNT标液与硝基苯配制了一个硝基苯2ppm，TNT100ppm的混标，TNT能出峰，可是响应太低！换用另一根FFAP柱，问题依然存在，最后工程师让换成ZB-1柱，TNT就正常出峰了，响应也很好。下面给了三个能说明问题的图，希望大家帮忙分析一下可能的原因，谢谢！！！

图1

图1 

图2

图2

图3

图3

3个图色谱条件如下：

色谱条件

图1

图2

图3

色谱柱

DB-FFAP

 

30m×250μm×0.5μm

DB-FFAP

 

30m×250μm×0.25μm

ZB-1

 

30m×320μm×1.0μm

进样口温度

250℃

300℃

300℃

柱温

220℃

210℃

150-260℃at10℃/min

ECD检测器温度

250℃

300℃

300℃

分流比

10:1

10:1

不分流

进样量

1μl

1μl

1μl

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2016/8/4 18:08:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    FFAP也用程序升温和不分流，效果如何？
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zyl3367898
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2016/8/4 19:27:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标准里要求用哪个柱子，要求用ZB-1柱吗？从图上看是ZB-1柱响应高。
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2016/8/5 15:45:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    FFAP也用程序升温和不分流，效果如何？
FFAP用程序升温（90-220℃ at 10℃/min）且不分流做过，也不出峰，其实最终用ZB-1柱做也是恒温和分流的，条件为进样口300℃，柱温200℃，检测室300℃，载气3ml/min，分流比10:1，曲线从0.5ppm到2ppm,效果还行
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2016/8/5 15:51:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这个标准里要求用哪个柱子，要求用ZB-1柱吗？从图上看是ZB-1柱响应高。
GBZ/T 160.74-2004里面用的是FFAP柱，所以一开始才用的FFAP，因为硝基苯用它做没有问题，而三硝基甲苯就不行了，不知道是跟三硝基甲苯的性质有什么关系么？想看看有没有人也遇到过同样的问题
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安平
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2016/8/5 19:18:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    有没有可能是保留太强？
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