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主题：【求助】柱温条件的选择

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mybrunhild
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发表于：2007/08/17 12:22:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
醋酸甲酯：57.8°C
甲醇：64.7°C
单醋酸甘油酯：未知（100°C左右）
二醋酸甘油酯：145°C
三醋酸甘油酯：258～260°C
甘油：290°C（240°C分解）
这几种物质分离开来什么样的柱温会比较好啊？请高人指点，谢谢！～

使用过的条件：
1 进样250°C，柱温280°C，检测器300°C
2 进样250°C，柱温程序升温50°C停留1分钟，30°C/min升到140°C不停留，然后20°C/min升到280°C，检测器300°C
3 进样250°C，柱温程序升温100°C停留1分钟，25°C/min升到290°C，检测器300°C
4 进样250°C，柱温程序升温50°C停留1分钟，10°C/min升到100不停留，30°C/min升到190不停留，20°C/min升到290°C，检测器温度300°C

以上几种方法分离效果都不好，峰重叠很严重。
希望高手赐教啊！！万分感谢！～

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lqqer
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2007/8/17 12:32:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几种物质的沸点跨越很大，应该使用程序升温。
楼主能否把谱图传上来，一一对应，方便大家分析。
不然不知道你具体各个峰重叠到了什么程度啊！
还有，如果温度无法优化的时候，考虑调整流速／压力／分流等其他参数。
再者，柱子选用是否得当？请附上柱子的情况。
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linda7872
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2007/8/17 12:59:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lqqer 发表:
几种物质的沸点跨越很大，应该使用程序升温。
楼主能否把谱图传上来，一一对应，方便大家分析。
不然不知道你具体各个峰重叠到了什么程度啊！
还有，如果温度无法优化的时候，考虑调整流速／压力／分流等其他参数。
再者，柱子选用是否得当？请附上柱子的情况。


是酱紫D.参数详细才好讨论啊。
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ken919
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2007/8/17 23:01:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甘油在240己分解,还可以检测吗?还有一个组份沸点258-260但你的气化室温度只有250能完全气化吗?有一组份为甲醇还是从低温做起好一点40开始,先不保留,5的速率到柱最高耐受温度保留到没峰出,看柱膜厚去确定进样量,载气线速度30-35,看了结果再去做下一步优化,呵呵祝好运
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scikust
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2007/8/18 11:22:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
the boiling point is just a guideline the temperature programming in gc and actually the detection of a compound is also depends on its vapor pressure on specific temperature.

Therefore for compound the boiling range 258C My guess is 250C is workable.

Good luck!
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hhh.dsy
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2007/8/19 15:34:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按以下方法:
1. 几种物质的沸点跨越很大，应该使用程序升温(可超低温开始)。
2. 柱子的情况, 柱子选用是否得当？请附上。
3. 考虑调整流速／压力／分流等其他参数。
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mybrunhild
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2007/8/22 22:57:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近有点事没上来，谢谢楼上各位了！
我用的柱子是se-54的，色谱图的话明天找了再传上来
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donglixian
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2007/9/12 19:45:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
50度三级程升,2min-5℃/min-80℃-30℃/min-250℃-5℃/min-270℃,不行的话,在调节一下
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donglixian
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2007/9/12 19:45:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
50度三级程升,2min-5℃/min-80℃-30℃/min-250℃-5℃/min-270℃,不行的话,在调节一下
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finecq
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2008/1/29 10:34:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们的SE54最高使用柱温是多少？一般使用寿命为多长时间？为什么我们的用在190度时只用了5天就没用了。
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mars003
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2008/1/29 15:29:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要和你分析物质的沸点有关
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