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主题：【求助】岛津GC2010-Plus丙酮曲线没出的了峰

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气相分析员
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发表于：2016/08/04 17:59:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，今天配置丙酮曲线的时候出现了一个问题。想请教一下各位老师。
我用二硫化碳做基液，丙酮是色标，取1ul到1ml二硫化碳中做为中间液。分别再取10、20、40、60、80、100ul到1ml二硫化碳中，
曲线浓度应该是7.767/15.382/30.173/44.406/58.111/71.318ug/ml
曲线后面几个点都走出来了，但是10和20折两个点就是要么不对，要么再走就走不出来。仪器色谱柱是DB-WAXETR，已经老化过。
附件中的word是附带的谱图，所以想问问各位老师对我这种情况改怎么处理呢？谢谢~
附件：
岛津GC2010plus丙酮出峰问题.doc
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安平
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2016/8/4 19:13:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    重复性测试过么，是否良好？自动进样还是手工进样？
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气相分析员
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2016/8/4 20:40:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    重复性测试过么，是否良好？自动进样还是手工进样？
精密度还没有做，只是做了个准确度确定一下自己的曲线是否有问题，误差不超过5%。我们用的是自动进样期。
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单情豆
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2016/8/4 21:58:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么多点就不要强制过原点了，至于没有出峰可能是标液没有配对，也可能是响应度不高吧，没测过丙酮～
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zyl3367898
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2016/8/4 22:13:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是10与20浓度太低了，不成线性，标准上浓度点是这样的吗？
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安平
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2016/8/4 23:11:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  6.7min的色谱峰是丙酮么？时间带设定了0.03，有点小。设置大一点看看。


  最好看看色谱图。不要用word，抓成jpg文件直接上传。
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气相分析员
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2016/8/5 7:58:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 单情豆(v2851308) 发表:
这么多点就不要强制过原点了，至于没有出峰可能是标液没有配对，也可能是响应度不高吧，没测过丙酮～
是，我取消了强制过原点。
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气相分析员
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2016/8/5 8:01:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
会不会是10与20浓度太低了，不成线性，标准上浓度点是这样的吗？
是的，标准点上浓度是这样的。我也怀疑10和20的点浓度低了，但是我配了三次再加上同事配的两个人都没配出来。
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气相分析员
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2016/8/5 8:03:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
  6.7min的色谱峰是丙酮么？时间带设定了0.03，有点小。设置大一点看看。
  最好看看色谱图。不要用word，抓成jpg文件直接上传。
6.7min的是洗针溶剂甲醇，3min多的是二硫化碳峰。
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安平
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2016/8/5 9:59:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      最好看看所有数据的截图。
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zyl3367898
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2016/8/6 22:49:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相条件干净吗？
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