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主题：【原创】应用-红曲米粉中桔青霉素的测定

浏览0 回复2 电梯直达
Eda
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发表于：2016/08/23 13:45:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最新应用共享啦~~


红曲米粉中桔青霉素的测定



1、提取

(1) 1.0 g样品，加入10mL 95%甲醇水溶液，混匀，超声10 min，间隔振荡，6000 rpm离心2min，取上清液；
(2) 向下层残渣中加入8mL95%甲醇水溶液，混匀，超声10 min，间隔振荡，6000 rpm离心2min，合并上清液；
(3) 将上清液在35℃水浴下减压蒸馏至剩水，加入2mL甲醇，超声溶解，6000rpm离心1min，取上清液，待净化。
2、净化
ProElut PXA 60 mg/3 mL（cat#68303）

a活    化：加入3 mL甲醇活化；
b上    样：加入待净化液，弃去流出液；
c淋    洗：加入3mL5%甲酸甲醇溶液，弃去流出液；
d洗    脱：加入2 mL 0.2M盐酸甲醇溶液，收集流出液，供HPLC分析。

3、色谱条件
色谱柱：Platisil ODS，150 x 4.6 mm，5um（Cat.# 99501）
流  速：1.0 mL/min    进样量：20 μL  柱  温：28 ℃
检测器：FLD，Ex：331 nm；Em：500 nm
流动相：A：1%磷酸水溶液  B：乙腈    A：B=57：43

4、添加回收结果
红曲米粉中桔青霉素的HPLC检测的添加回收结果



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吕梁山
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2016/8/23 14:37:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大环抗生素是不是不太稳定啊？
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Eda
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2016/8/25 13:49:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 吕梁山(shih20j07) 发表:
大环抗生素是不是不太稳定啊？
红霉素不稳定，其他的不太清楚。
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