主题:怎么样设置XRD的狭缝好?

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alusia
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如图,这是BrukerD8focus的结构图,装上单色器,采用闪烁探测器以后。仪器上有很多可以使用的狭缝孔洞。ABCDE,那么要选择什么洋的狭缝比较合适那。其中C处是放Ni过滤片的,因为用了单色器,所以可以不用空在那里,那么其他几个孔是不是都要装上各种狭缝比较好?还有大家一半测粉末样品时用单色器了背底一半有多少CPS?新手问菜鸟级的问题,请大家指导。谢谢咯
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alusia
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wyj8485
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我们单位用的是D8 Advance 狭缝选择是1 0.1 1估计就够了,这样强度和分辨率都可以保证吧,用了几年都是这个配置,感觉分析的还行.不过有特殊样品的时候就应该加宽狭缝了.
willcon
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个人觉得选择狭缝总体有个原则,那就是在能够保证衍射峰强度的基础上,尽量减小狭缝,特别是分散狭缝(DS),应该是楼主图上的A,我们用的理学机器。因为如果DS太大,本身被当作平行光的入射光线的非平行性增加。另外,在接收狭缝组那边,狭缝过大会收集到更多的不属于同一晶面的衍射光,增大了衍射峰的强度(当然这些强度本身不属于这个晶面),这些都会导致图谱出现角度,强度方面的误差!
alusia
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XRD
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原文由 alusia 发表:
如图,这是BrukerD8focus的结构图,装上单色器,采用闪烁探测器以后。仪器上有很多可以使用的狭缝孔洞。ABCDE,那么要选择什么洋的狭缝比较合适那。其中C处是放Ni过滤片的,因为用了单色器,所以可以不用空在那里,那么其他几个孔是不是都要装上各种狭缝比较好?还有大家一半测粉末样品时用单色器了背底一半有多少CPS?新手问菜鸟级的问题,请大家指导。谢谢咯


图中A称为散射狭缝,它的作用是控制入射光的平行度,数值越小,打到样品上的光越平行(实际上就是把不平行的光挡掉了)。
B称为防寄生狭缝,它的作用是防止除射线以外的寄生散射,比如灯光等自然光。一般设置它比入射光稍大或相等。
C称为接收狭缝,它的作用是控制进入计数管的光强度。实际上也是控制光的平行性。与A的作用是一样的。它一般设置得比A,B小一点。

举例来说,一般定性分析设置为1度,1度,0.6度(普析通用仪器)
1度,1度,0.3mm(理学电机仪器)

做精确点阵常数测量等,应当使用更小一些的数据。
做残余应力测量时,也应当小很多,因为太大的设置会导致很漫散的峰,使峰位不易确定。

做小角衍射测介孔时,则会选用最小值。因为靠近0度的强度很强,需要把那些直射光挡掉。否则,计数管都会被烧坏。

理学电机等一些公司的仪器,现在都是自动设置,不需要人工插片。我都只是凭印象来说了。




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