主题:【求助】关于XRD物相分析

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marsrat
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各位老师,请教一个问题。我在实验中制备出一种物质,用pcpdf卡片匹配不上,估计是一种新物质。但是在分析的时候遇到了问题:TEM显示是超结构,如果想从XRD判别结构该如何入手?另外,如果这种物质与别的物质具有相同的原子集团,比如两种物质都具有SO4,那么XRD应该有联系吧,如果这样的话,如何证明这种物质与已知物质具有相同的集团呢?还有就是超结构的XRD与非超结构的XRD有什么不同呢?先谢过了


XRD-highscore
谢谢老师的帮助,上边的文件中依次为不同温度处理的样品XRD图,最上边的我分析主要含有NaNbO3(331270),另外30o左边的两个小峰没法确定,但是样品经1200oC处理后,这两个峰仍然没有消失。第二张图对应第一张中的最下边一个的XRD,数据我变成了rar格式的文件(ps:xrdml格式文件不给直接传)。样品如果没有30o左边的小峰应该是NaNbO3的超结构,但是出现这两个峰以后就不知道了。所以请老师帮我看看,怎么去分析,谢谢
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大陆
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XRD结果反映晶格结构,原则上和化学成分/基团关系不大。
你的样品到底是不是新材料,把结果贴上来瞧瞧,如果愿意的话,顺便请附上您期望的材料的化学式。
该帖子作者被版主 feixiong51341积分, 2经验,加分理由:谢谢大陆兄
marsrat
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maxwell
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你现有的测试结果并不很适于分析。建议重测XRD,范围为10-80°,step size减小一半即为0.0167,step time由10s延长至15s。

另:xrd没有好匹配并不代表是新相,因为也很可能是好几个相的混合!

再ps:除了Na,Nb.O是否还有其他元素(指初始物)?
该帖子作者被版主 feixiong51341积分, 2经验,加分理由:谢谢您的建议
marsrat
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非常感谢您的建议,我根据高分辨相观察,样品是很好的单晶,当然由于所观察视野有限,不能以偏概全.还想问一下,如果我按您所说的做了XRD以后,并且假设没有别的物质,下一步我该怎么做?谢谢
marsrat
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对了,初始物中还含有H,样品煅烧后,有析出,但不知是结晶水还是结合的H,样品DSC曲线在250oC左右有一个明显的失水峰
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