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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】液相色谱，梯度洗脱，不出峰

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发表于：2016/08/26 23:53:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偶最近做甘草中甘草苷和甘草酸测定，流动相是乙腈和水，梯度洗脱，0-8min19%乙腈，8-35min50%乙腈，35-36min100%乙腈，36-40min19%乙腈，流速1 ，波长237,进样量10ul。前一天做的两种物质都出峰，第二天甘草苷出峰，甘草酸铵不出峰了，各种条件都没变。求大神们给分析分析！郁闷死了～～
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2016/8/27 15:08:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不出峰的是对照品还 是样品，样液是新配制的吗？第二天甘草苷出峰保留时间与前一天比较一致吗？
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超级修理工
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2016/8/28 8:13:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
照你这么说，看看柱子性能是不是下降了
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hujiangtao
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2016/8/29 9:46:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是柱效下降了没分开
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m3137223
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2016/8/29 12:18:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699)发表:不出峰的是对照品还 是样品，样液是新配制的吗？第二天甘草苷出峰保留时间与前一天比较一致吗？
恩，标液新配的，第二天甘草苷保留时间延后了约1分半钟～
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2016/8/29 12:19:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 超级修理工(m3117845)发表:照你这么说，看看柱子性能是不是下降了
但为什么一个出峰，一个不出峰啊
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2016/8/29 15:00:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3137223(m3137223)发表:
原文由 有水有渝(xky0230699)发表:不出峰的是对照品还 是样品，样液是新配制的吗？第二天甘草苷出峰保留时间与前一天比较一致吗？
恩，标液新配的，第二天甘草苷保留时间延后了约1分半钟～
今天再次试了，还是甘草苷出峰，甘草酸不出峰，大神给分析下啊
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xueming1023
xueming1023
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2016/8/29 16:13:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是甘草酸电离形成离子了呢，往流动相中加0.5%甲酸或者乙酸试试
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m3137223
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2016/8/29 17:06:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xueming1023(xueming1023)发表:是不是甘草酸电离形成离子了呢，往流动相中加0.5%甲酸或者乙酸试试
谢谢您，后来又出峰了，太诡异了，条件都没变啊，不知咋回事？
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夏天的雪
bingwang228
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2016/8/31 21:40:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否上传一下色谱图，看两者的出峰时间和峰型如何，不出峰的原因有很多，在排除了标液的情况下，可以考虑是否测定时间不够，色谱柱没有平衡好，或者出峰时间漂移了误认为没有出峰
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