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主题：【新手求助】COD盲样，结果有疑问，求答疑

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刘小猴
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发表于：2016/08/29 21:39:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
今天做了COD盲样，取25ml，稀释到250ml.各取20ml平行样俩个、空白一个回流，然后滴定，结果消耗硫酸液铁铵分别是：空白24.85ml，平行样24.05和24.10ml,根据公式计算，得到COD浓度29.915，而理论值是39.4，范围是正负2.5。是知道，我哪里有问题？我计算过，一滴硫酸亚铁铵理论COD对结果的影响是2，我们做理化试验，误差不是在正负俩滴溶液以内吗？为什么COD必须要求在一滴的误差范围内呢？
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郭景祎
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2016/8/31 11:05:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴定法的误差比较难控制，差一点都会差很多
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燕
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2016/8/31 14:43:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个浓度的COD就不能用0.1N的硫酸盐铁铵来滴定了，需要用0.01mol/L的低浓度的来测定。
你注意看方法，上面有写道“用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值”，显然你选错药剂喽！
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刘小猴
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2016/9/1 15:34:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010)发表:滴定法的误差比较难控制，差一点都会差很多
有没有什么办法可以减小误差的方法？我主要做容量法和重量法实验
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燕
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2016/9/1 16:10:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 刘小猴(v3137840) 发表:
有没有什么办法可以减小误差的方法？我主要做容量法和重量法实验


你计算没有问题，高浓度一滴的误差就是2mg/L。
而这个标样的不确定度范围是针对低浓度而定的，不是我们平常用的0.25mol/L总铬酸钾+0.1mol/L的硫酸亚铁铵，需要使用0.025mol/L重铬酸钾+0.01mol/L硫酸亚铁铵。
你只要把平常用的溶液稀释10倍后再重新做一次就可以了。但是为了避免高浓度的影响，你在做样之前需要将冷凝管和锥形瓶全部洗干净才行。
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刘小猴
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2016/9/1 20:22:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是如果用低浓度的硫酸亚铁铵滴定，需要将近250ml,也就是50ml的滴定管5管，这样的话不是误差更大了吗？
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刘小猴
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2016/9/1 20:24:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 燕(yan1982) 发表:
你计算没有问题，高浓度一滴的误差就是2mg/L。
而这个标样的不确定度范围是针对低浓度而定的，不是我们平常用的0.25mol/L总铬酸钾+0.1mol/L的硫酸亚铁铵，需要使用0.025mol/L重铬酸钾+0.01mol/L硫酸亚铁铵。
你只要把平常用的溶液稀释10倍后再重新做一次就可以了。但是为了避免高浓度的影响，你在做样之前需要将冷凝管和锥形瓶全部洗干净才行。
但是如果用低浓度的硫酸亚铁铵滴定，需要将近250ml,也就是50ml的滴定管5管，这样的话不是误差更大了吗？
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刘小猴
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2016/9/1 20:27:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 燕(yan1982) 发表:
你这个浓度的COD就不能用0.1N的硫酸盐铁铵来滴定了，需要用0.01mol/L的低浓度的来测定。
你注意看方法，上面有写道“用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值”，显然你选错药剂喽！
如何判断使用高或者低浓度的溶液滴定？有没有范围？
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刘小猴
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2016/9/1 20:31:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
滴定法的误差比较难控制，差一点都会差很多
对啊，刚从事这个行业，有点把握不住，以前在学校也没有涉及过这些，所以现在有点手无措施……
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郭景祎
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2016/9/2 8:54:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 刘小猴(v3137840) 发表:
对啊，刚从事这个行业，有点把握不住，以前在学校也没有涉及过这些，所以现在有点手无措施……
勤学苦练吧，这也是个技术活儿，做得多了自己就找到感觉了，熟能生巧
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燕
yan1982
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2016/9/2 16:24:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 刘小猴(v3137840) 发表:
如何判断使用高或者低浓度的溶液滴定？有没有范围？


GB11914-89标准中的适用是大于30mg/L的，但是在《水和废水》第四版中的方法使用范围中就写道“用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD。”
并且在第四版中注意事项第三条也很明确的写了当COD值小于50mg/L，需要采用低浓度测定。
附件：
水质 化学需氧量测定（第四版）.pdf
化学需氧量 重铬酸钾法.pdf
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