原文由 p3102656(p3102656) 发表:
样品溶液就是我们的产品没经过处理,里面是提纯的蛋白,缓冲液是多种无机盐还有吐温80配成的,现在怀疑是顶空加热后蛋白变性影响了检测,但是样品中蛋白是10ug/ml量并不算很大,而且药典有个类似产品就是用的这个方法做的,所以现在很纠结
原文由 yunbinchai(yunbinchai)发表:感谢您的回复!!!!原文由 p3102656(p3102656) 发表:
样品溶液就是我们的产品没经过处理,里面是提纯的蛋白,缓冲液是多种无机盐还有吐温80配成的,现在怀疑是顶空加热后蛋白变性影响了检测,但是样品中蛋白是10ug/ml量并不算很大,而且药典有个类似产品就是用的这个方法做的,所以现在很纠结
那么也就是说这个阳性发现是来自样品,而不是加标,你可以通过以下方式去确认样品的均一性:
按USP 38 <467>, 你应该是称0.25 g 样品,用水定容到25 ml,取5 ml到 顶空瓶+1 ml 水;
测试1>称取 0.25 g,样品,用水定容到25 ml,准备四个顶空瓶,每个顶空瓶取5 ml样品溶液+1 ml 水,上机测试;
测试2>准备4个25 ml容量瓶,每个容量瓶称取0.25 g 样品,分别用水定容到25 ml,分别取5 ml到 顶空瓶+1 ml 水;
若测试1,重复性好,测试2不好,说明样品的均一性存在问题;
希望能帮助到你