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主题：【已应助】关于内源性物质的测定方法

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carolever
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发表于：2016/09/12 20:02:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想请教各位前辈，刚开始做方法学就 碰到了难题，我是要测一些内源性物质，老板的意思是用同位素标记生物基质标准品配置工作曲线，那么这样的话，基质效应就会特别明显，因为标记的和未标记的是同时出峰，想请教一下各位前辈有没有什么解决办法，不胜感激！
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2016/9/12 21:09:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以通过优化液相条件适当分离，实在分不开其实也无妨，采集的离子对是不一样的，可以区分定量
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hujiangtao
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2016/9/13 9:23:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没太明白楼主的意思，同位素内标的话肯定是同时出峰啊
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支点
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2016/9/13 10:16:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱同时出峰但质谱是能够区分同位素标记的，做好空白就行了吧，基质效应明显到什么程度？
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海藻糖
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2016/9/15 20:15:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      内源性物质的测定一直是比较棘手的问题。有几种方式，包括使用不含内源物质的替代基质，通过购买，或者利用一些手段将基质的内源物质分解或者分离掉制成空白基质；也可利用模拟基质的Buffer作为空白基质。
      还有一种就是利用同位素标记，利用标记物制备标曲样品和QC样品，用标记物的标准曲线来定量样品中的未标记的化合物。使用同位素标记物的目的就是要和未标记的化合物在相似的保留时间出峰，因它们的理化性质相似，相似的基质效应。
      利用同位素标记物方法开发时，一定要做干扰测试，测试标记物和未标记物的离子通道的干扰，因相似的保留时间或者共流出。
      你提到的“标记的和未标记的是同时出峰”和“基质效应就会特别明显”之间没有必然联系。
      希望对你有用。
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carolever
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2016/9/16 17:55:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，忘记说明我是用的GC/MS.通过找到同位素标记的标准品的特征离子来进行积分定量，现在的问题就是找到的同位素的特征离子，相应的内源性物质也能碎裂出来，虽然相对来说相应会比较小，但是在同位素标记的标准曲线的低浓度点就会干扰特别大，不知道这个问题该怎么解决呢
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carolever
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2016/9/16 17:57:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是这样的，它们是同时出峰的，所以定量的时候就会有干扰
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carolever
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2016/9/16 17:59:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
色谱同时出峰但质谱是能够区分同位素标记的，做好空白就行了吧，基质效应明显到什么程度？
就是低浓度点会干扰比较大，因为相应的内源性的物质也会碎裂我找到的特征离子，这样是不是就不准了？
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carolever
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2016/9/16 18:09:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 海藻糖(v2739361) 发表:
      内源性物质的测定一直是比较棘手的问题。有几种方式，包括使用不含内源物质的替代基质，通过购买，或者利用一些手段将基质的内源物质分解或者分离掉制成空白基质；也可利用模拟基质的Buffer作为空白基质。
      还有一种就是利用同位素标记，利用标记物制备标曲样品和QC样品，用标记物的标准曲线来定量样品中的未标记的化合物。使用同位素标记物的目的就是要和未标记的化合物在相似的保留时间出峰，因它们的理化性质相似，相似的基质效应。
      利用同位素标记物方法开发时，一定要做干扰测试，测试标记物和未标记物的离子通道的干扰，因相似的保留时间或者共流出。
      你提到的“标记的和未标记的是同时出峰”和“基质效应就会特别明显”之间没有必然联系。
      希望对你有用。
非常感谢您的答复，收获颇多。我找到的标记的特征离子，非标记也能打碎（GC/MS），我想这样低浓度点通过积分得到的峰面积就不准了，并且标曲在低浓度点不合格。这个应该如何解决呢？通过计算随行空白扣除吗?还是您有更好的建议？第一次做缺乏经验，非常感谢你们！
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支点
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2016/9/17 16:29:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 carolever(v3142175) 发表:
就是低浓度点会干扰比较大，因为相应的内源性的物质也会碎裂我找到的特征离子，这样是不是就不准了？
母离子不同子离子相同也是能区分开的。
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海藻糖
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2016/9/17 20:31:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 carolever(v3142175) 发表:
非常感谢您的答复，收获颇多。我找到的标记的特征离子，非标记也能打碎（GC/MS），我想这样低浓度点通过积分得到的峰面积就不准了，并且标曲在低浓度点不合格。这个应该如何解决呢？通过计算随行空白扣除吗?还是您有更好的建议？第一次做缺乏经验，非常感谢你们！
估计你用的是SRM不是MRM。建议重新找一下同位素标记的特征离子，不同于非标记的特征离子。空白扣除很难操作，也会增大误差。如果是MRM就简单了。
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