主题:【第九届原创】38期草根能力验证-一次性测试过程及体会

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仪器信息网组织了这么多次草根能力验证,每次论坛上看着各位大神发帖分享,心中一直想在什么时候能有适合我们的能力验证来做做,这不机会就来了,38期草根能力验证计划——四种金属标样(铜铅锌镉)发布的第一天,没有任何犹豫,直接报名参加。
首先感谢仪器信息网组织的这次草根能力验证,让我有机会与同行交流,检验并提升实验室技术水平,感谢坛墨质检提供的标样进行这次草根比对,样品是2016年9月10日中午收到的。收到样品一看吓一跳,难道漏了吗?
正面看起来高大上

回到办公室,赶紧拆开看怎么回事,事实证明一点问题都没有,包装好着呢,看看这里三层外三层的包装,简直是天衣无缝,给组织方坛墨质检点赞。
海绵泡沫盒真面目
一起寄过来的作业指导书上标明了样品的浓度范围,首先根据浓度上下限先计算一下预计的稀释倍数,准备合适的玻璃器皿。本次比对我采用的仪器是原子吸收光谱仪,铜和锌采用火焰原子吸收法,铅和镉采用石墨炉原子吸收法。
第二天开始实验,首先领出四支全新的标准品(高规格待遇),

回温到室温,为了达到验证实验室日常检测水平的目的,本次标准曲线均按照日常工作上机曲线范围配制。样品基质不复杂,样品浓度又很高,我选择的曲线范围也比较窄,稀释就是关键步骤了。根据计算好的浓度配好标准溶液,接下来就是拆样品稀释了,需选取校准合格的干净玻璃器皿,用同样基质(1%HNO3)进行逐级稀释。

接下来就是上机测试,
火焰:

石墨炉:

先测空白,空白合格之后再做曲线,接着再做一次空白,然后测试稀释好的样品。四条曲线见下图:

实际测试下来,样品按照预估的稀释方法都能落在曲线中间,运气还不错,由于近期工作角度,只能测试一次就报结果了,这样也好,正好借此机会看看这种完全模拟日常检测的情况下能不能通过,接下来就是等待结果通知了,哈哈。
整改比对实验结束后,总结几个关键点:
1、对于这种浓度较高的样品,应该在仪器条件允许的情况下适当拉宽曲线范围,并稀释样品在曲线中间附近。
2、稀释过程应保持基体一致,本次实验基体均为1%HNO3
3、选取的容器必须洁净,并按照合适的稀释倍数进行稀释,单次稀释倍数不宜大于100倍。
4、需标准溶液在有效期内,低浓度标准溶液最好现配现用。
最后,放一个实验过程中烧坏的石墨管结束本帖。
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