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主题：【求助】请教用过DMF做溶剂顶空进样的大侠

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joe_afeng
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发表于：2016/10/20 14:54:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我最近想用顶空法检测原料药中的残留溶剂
该原料水里不溶，在DMF里溶解，因此我想用DMF做溶剂
但5mlDMF加到20ml的顶空瓶中进样，即空白样中有一些小的杂峰，这样做方法的检测限就很麻烦
请问用过DMF做顶空进样溶剂的大侠，你们进DMF空白样时基线有小杂峰吗还是基线可以很平整
我用的DMF是TEDIA液相色谱级（4L）的，需不需要用其他更好的
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2016/10/20 17:28:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些小峰都是杂峰吗？DMF在水中水解吗？
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安平
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2016/10/20 20:03:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    顶空温度多高？DMF容易分解的。
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安平
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2016/10/20 20:12:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    做做空白，再做一下水，如果还有杂峰，建议报修。
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zyl3367898
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2016/10/21 11:53:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯水有要求吗?用娃哈哈纯水进样，看有无杂峰。
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安平
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2016/10/21 23:58:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  纯水如果有杂峰，建议报修一下。
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niekun0557031
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2016/10/22 4:31:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速0.5，ffap柱子呢？只要杂质和样品，标准品不重叠就可以
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light2357302
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2016/10/22 7:18:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做方法验证LOQ或LOD的话，最好用默克的试剂，虽然贵了点，但真的可以省下很多麻烦
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m3041652
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2016/10/22 9:15:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果温度过高，DMF会分解。
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m3041652
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2016/10/22 9:16:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由zyl3367898发表：这些小峰都是杂峰吗？DMF在水中水解吗？

有酸或碱作用，才会水解。
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zyl3367898
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2016/10/23 22:04:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线向上漂，色谱柱有污染，先老化柱子吧。
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