主题:【求助】溶剂峰正常,标准品没有峰

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liufn78
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原文由 yunbinchai(yunbinchai) 发表:
酸直接用气相测能做好么?况且沸点这么高,建议对你的方法进行优化,对目标化合物进行酯化后再用气相进行测定
看了几篇文献,他们也都没处理过,直接用溶剂溶解进样就测出来了。文献里都是骗人的吧。。。。。。。
砂锅粥
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原文由 liufn78(v3153238) 发表:
我测的是正己酸。切不切掉溶剂峰,这个应该不是很影响吧,我看文献0.8mg/ml浓度的标准品,测的峰面积要接近900,而我配相同浓度的标准品基本什么都没有。


我看错成正己烷了。酸的话我记得有一种极性柱专门用于做酸,效果好像不错。
酸貌似在非极性柱上不保留。文献是用弱极性柱吗?
砂锅粥
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原文由 liufn78(v3153238) 发表:
看了几篇文献,他们也都没处理过,直接用溶剂溶解进样就测出来了。文献里都是骗人的吧。。。。。。。
不能说文献都是骗人的,但有些文献确实是扯淡。之前接触过一篇专利,按照专利的方法去做简直就扯淡。三氯甲烷萃取水里面的有机物,居然还弃下层。
liufn78
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
我看错成正己烷了。酸的话我记得有一种极性柱专门用于做酸,效果好像不错。
酸貌似在非极性柱上不保留。文献是用弱极性柱吗?
是啊,是若极性柱
liufn78
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
不能说文献都是骗人的,但有些文献确实是扯淡。之前接触过一篇专利,按照专利的方法去做简直就扯淡。三氯甲烷萃取水里面的有机物,居然还弃下层。
就善意的认为人家是笔误吧
晓星2013
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原文由 liufn78(v3153238) 发表:
如果根据文献,正己酸是在30min左右出峰。
你柱子如果用的和文献说中的固定相或者规格都不一样话,出峰时间是对不上的,
晓星2013
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楼主把你参考的国家标准上传一下,让大家看一下吧
liufn78
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原文由 晓星2013(v2719930) 发表:
楼主把你参考的国家标准上传一下,让大家看一下吧


进样口温度:210°C;  程序升温:初始80°C,以3°C/min升至180°C,50°C/min升至240°C,保留2min;
FID检测器,检测温度250°C;  载气:氮气;  流速:1.5ml/min;  进样量1微升
分流比10:1
m3165564
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酸类物质很容易伤色谱柱,我之前用FFAP做过丙烯酸,一开始,还出峰,后来进了五六针才出峰。再到后来,直接不出峰。用一段时间,老化一次,不过都不怎么理想。个人建议做酸性物质,要么脂化顶空进样,要么用离子色谱做。
liufn78
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原文由 m3165564(m3165564) 发表:
酸类物质很容易伤色谱柱,我之前用FFAP做过丙烯酸,一开始,还出峰,后来进了五六针才出峰。再到后来,直接不出峰。用一段时间,老化一次,不过都不怎么理想。个人建议做酸性物质,要么脂化顶空进样,要么用离子色谱做。
是这样啊,哎,我再想想办法吧。
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