主题:【求助】石墨炉测铍,标准曲线弯曲的问题

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pectin
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第一次做水质 铍的测定 HJ/T 59-2000。仪器thermo ICE3500 AAS;依照国标,灰化温度800,20s,原子化温度2600,5s。
刚开始按标准配置 0、0.5、1、2、3、4、5ug/L自稀释标线,后面的吸光度做不上去。后来改成主标2.0的自稀释标线0、0.2、0.4、0.6、1.0、1.5、2.0ug/L。
效果稍微好一点,但是标线弯曲,r只有0.98。
请问大家的仪器条件如何设置呢?还有标线范围是多少?
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skytoboo
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PE 900T 做过,也是5,很OK 没有什么毛病, 这个元素很稳定,
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pectin
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
PE 900T 做过,也是5,很OK 没有什么毛病, 这个元素很稳定,


我现在还在做,1.5ppb时吸光度已经0.54,最后一个点2.0只有吸光度0.63左右,已经做不上去了,导致线不够值,我们通常要求r大于等于0.999。请问你是参照国标HJ/t 59-2000 做的还是有什么改进呢?
国标里加0.2ml硫酸到10ml做基体。我同事说硫酸有吸收,然后我用的1%的硝酸。实验室没有硝酸铝,然后配了铝含量相同的硫酸铝代替,用作基改。
国标灰化温度,800℃,我试验后发现仪器推荐的温度更合适一些,1100℃。
还想请教一下,你们的基质,基改 升温程序和时间,看我还有哪些可以改进的?谢谢!
skytoboo
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原文由 pectin(v2819419) 发表:
我现在还在做,1.5ppb时吸光度已经0.54,最后一个点2.0只有吸光度0.63左右,已经做不上去了,导致线不够值,我们通常要求r大于等于0.999。请问你是参照国标HJ/t 59-2000 做的还是有什么改进呢?
国标里加0.2ml硫酸到10ml做基体。我同事说硫酸有吸收,然后我用的1%的硝酸。实验室没有硝酸铝,然后配了铝含量相同的硫酸铝代替,用作基改。
国标灰化温度,800℃,我试验后发现仪器推荐的温度更合适一些,1100℃。
还想请教一下,你们的基质,基改 升温程序和时间,看我还有哪些可以改进的?谢谢!
我是PE推荐条件,没怎么记。很少做Be
pectin
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
我是PE推荐条件,没怎么记。很少做Be
我们是扩项,做新项目方法确认,所以之前也没做过。才想向大家请教一下。
ldgfive
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有水有渝
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楼主基改是不是用错了,基改应该不是硝酸铝吧,另外吸光度偏高扣背景开启了没有?
pectin
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主基改是不是用错了,基改应该不是硝酸铝吧,另外吸光度偏高扣背景开启了没有?
基改是参照国标,通常国标都是乱编的,这个有待验证,石墨炉都开塞曼校正的。
十亿个为什么
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主基改是不是用错了,基改应该不是硝酸铝吧,另外吸光度偏高扣背景开启了没有?
  请问老师,我用的国标要求加1+1硫酸,硝酸铝作基体改进,做出来线性跟他的情况类似,该怎么调整
十亿个为什么
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v3136979:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:楼主基改是不是用错了,基改应该不是硝酸铝吧,另外吸光度偏高扣背景开启了没有?
  请问老师,我用的国标要求加1 1硫酸,硝酸铝作基体改进,做出来线性跟他的情况类似,该怎么调整
有水有渝
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原文由 十亿个为什么(v3136979) 发表:
  请问老师,我用的国标要求加1+1硫酸,硝酸铝作基体改进,做出来线性跟他的情况类似,该怎么调整
说明仪器的灵敏度高,标准太老了,那时的仪器灵敏度低,建议可以像楼主一样把线性范围浓度降低,把最高浓度做到2.0或1.0
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