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主题：【讨论】香精剖析定量问题

浏览0 回复21 电梯直达
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发表于：2016/12/01 17:11:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问大家做烟草或者香精配方剖析时为了测定里面的含量，大家通过什么方式测定的？FID信号归一化？还是加入内标定量？选择什么样的内标？多少个内标？
该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：发帖。
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2016/12/1 17:45:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱总离子色谱图面积百分比（TIC%）
氢火焰离子化检测器色谱图面积百分比（FID%）
绝对含量百分比（%）或绝对含量值（单位值）
校正因子引入（得到绝对含量或半定量）
选择离子（SIM）定量
标准曲线测定绝对含量值（但太麻烦）

定量效果：FID 校正因子 > FID% > TIC%
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2016/12/2 7:45:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu)发表:质谱总离子色谱图面积百分比（TIC%）
氢火焰离子化检测器色谱图面积百分比（FID%）
绝对含量百分比（%）或绝对含量值（单位值）
校正因子引入（得到绝对含量或半定量）
选择离子（SIM）定量
标准曲线测定绝对含量值（但太麻烦）

定量效果：FID 校正因子 > FID% > TIC%
谢谢朱老师，这个是比较正统的含量计算。看来还是逃不过fid校正因子。
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jimzhu
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2016/12/2 8:20:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有准确一下，最好是fid校正因子。但必须测定校正因子和在样品中加入内标。要麻烦一些。也可以用归一化法，后期校正，但需二次配制样品。
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gaogao0214
hygao8410
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2016/12/2 15:49:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
有准确一下，最好是fid校正因子。但必须测定校正因子和在样品中加入内标。要麻烦一些。也可以用归一化法，后期校正，但需二次配制样品。
朱老师，您用fid校正因子，是不是很少需要二次配制进行校正？
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2016/12/2 15:49:31 Last edit by hygao8410
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2016/12/2 16:38:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaogao0214(hygao8410) 发表:
朱老师，您用fid校正因子，是不是很少需要二次配制进行校正？
如果为了更准确，我也会进行二次配制进行校正，再稍作调整。有时候就不用二次做了。
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2016/12/2 17:06:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu)发表:
原文由  gaogao0214(hygao8410) 发表:
朱老师，您用fid校正因子，是不是很少需要二次配制进行校正？
如果为了更准确，我也会进行二次配制进行校正，再稍作调整。有时候就不用二次做了。
朱老师，校正因子应该随着浓度提高会变的吧，应该也有个校正范围，这个是怎么操作呢，做不同含量的校正因子吗？
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symmacros
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2016/12/2 18:38:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般讲fid的线性范围较宽，浓度范围大。可以配0.1%到0.5%左右的浓度测定。
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2016/12/2 19:59:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu)发表:一般讲fid的线性范围较宽，浓度范围大。可以配0.1%到0.5%左右的浓度测定。
好的，谢谢朱老师。
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tulipylm0499
tulipylm0499
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2016/12/3 11:10:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu)发表:有准确一下，最好是fid校正因子。但必须测定校正因子和在样品中加入内标。要麻烦一些。也可以用归一化法，后期校正，但需二次配制样品。
香料分析内标是什么？之前看到忘记了。 请问 这里说的归一化，后期校正，2次配置溶液是什么意思？
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symmacros
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2016/12/3 22:32:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tulipylm0499(tulipylm0499) 发表:
香料分析内标是什么？之前看到忘记了。 请问 这里说的归一化，后期校正，2次配置溶液是什么意思？


内标法就是目标物和内标物混合一同做曲线或测定校正因子，在样品中加入已知内标物根据峰面积量比关系来计算样品里面目标物的含量。
第一次归一化的结果后配制香精再进样分析，用分析结果校正第一次的结果。
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