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主题：【求助】ICPMS标准加入法测试准确性判断

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朱小能
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发表于：2016/12/02 14:58:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神好，小弟接触ICPMS的时间不多，实验室主要测试超纯化学品杂质元素含量，比如盐酸、硫酸、硝酸、双氧水之类的超纯化学品，每种化学品基本要测30多种元素，方法选用标准加入法，但是测出结果之后要用什么方法验证我测试结果的准确性呢？外标法可以用加标回收，标准加入相当于加标回收，ICPMS工程师给我的答复是只要标准曲线相关系数高，就可以认为测试准确，这样的回答可信么？
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2016/12/2 15:24:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS采用标准加入法，使用第一个样品做好曲线后，软件可直接外化为外标法，同样基体无须再重复对所有样品做标准加入，同样可做加标回收率来监控数据准确性。
针对一次标准加入，标曲相关系数越高，只是说明工作曲线线性拟合的好，分析误差小，有利于提高分析结果准确性，但标准加入法无法消除如多原子离子等质谱干扰
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2016/12/2 16:42:42 Last edit by gz07apple
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2016/12/2 15:35:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标法可以用加标回收，标准加入法相当于加标回收——对的，标准加入法是一个变相的加标回收。没有太好的办法去验证。
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朱小能
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2016/12/2 15:38:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gz07apple(gz07apple) 发表:
ICP-MS采用标准加入法，使用第一个样品做好曲线后，软件可直接外化为外标法，同样基体无须再重复对所有样品做标准加入，同样可做加标回收率来监控数据准确性。
老师您好，您的意思是，比如我有12345号盐酸，1号盐酸做完标准加入法曲线后，2345号样品可以直接上样测试，不用另外再做曲线。然后再做加标回收来监控数据准确性么？我再做加标回收，就相当于又一次测试了之前做标准曲线的点了哦。
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朱小能
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2016/12/2 15:39:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
标法可以用加标回收，标准加入法相当于加标回收——对的，标准加入法是一个变相的加标回收。没有太好的办法去验证。
是啊，所以PE工程师说只要曲线系数OK，就证明测试数据准确性没问题，是对的吧？
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2016/12/2 16:14:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 朱小能(v3075726) 发表:
老师您好，您的意思是，比如我有12345号盐酸，1号盐酸做完标准加入法曲线后，2345号样品可以直接上样测试，不用另外再做曲线。然后再做加标回收来监控数据准确性么？我再做加标回收，就相当于又一次测试了之前做标准曲线的点了哦。

并非你想象的那么简单，正常的标准加入法，未知样品浓度为曲线反向延伸至X轴，得到的负浓度。外化为外标法后，相当于Y轴向左平移，X轴第一点为样品浓度，Y轴对应响应值，第二点X轴为样品+加标浓度1，Y轴对应响应值，依次类推。。。
你可以理解为借助第一个未知浓度的样品，每次加标做的点，就像你外标法事先配了几个梯度的标线点，都做相同基体，后面就不用再重复了
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2017/2/15 13:51:18 Last edit by gz07apple
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2016/12/2 16:41:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 朱小能(v3075726) 发表:
老师您好，您的意思是，比如我有12345号盐酸，1号盐酸做完标准加入法曲线后，2345号样品可以直接上样测试，不用另外再做曲线。然后再做加标回收来监控数据准确性么？我再做加标回收，就相当于又一次测试了之前做标准曲线的点了哦。


应该这么理解：你把1号盐酸做标准加入法，举例
1号盐酸 + 0 ppb
1号盐酸 + 1 ppb
1号盐酸 + 2 ppb
1号盐酸 + 3 ppb
1号盐酸 + 4 ppb
做出工作曲线后，2号/3号/4号/5号盐酸样品不需要再做标准加入法，可以直接测试——因为1/2/3/4/5号盐酸基体相同
然后你把 5号盐酸加一点元素，比如5号盐酸+3ppb，再上机测。
公式=（【5号盐酸+3ppb】实测值 减去 【5号盐酸】实测值 ）除以（3ppb）=就能验证 5号盐酸的加标回收率。
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朱小能
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2016/12/2 16:51:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
应该这么理解：你把1号盐酸做标准加入法，举例
1号盐酸 + 0 ppb
1号盐酸 + 1 ppb
1号盐酸 + 2 ppb
1号盐酸 + 3 ppb
1号盐酸 + 4 ppb
做出工作曲线后，2号/3号/4号/5号盐酸样品不需要再做标准加入法，可以直接测试——因为1/2/3/4/5号盐酸基体相同
然后你把 5号盐酸加一点元素，比如5号盐酸+3ppb，再上机测。
公式=（【5号盐酸+3ppb】实测值 减去 【5号盐酸】实测值 ）除以（3ppb）=就能验证 5号盐酸的加标回收率。
好的，也就是说1号样品不用做加标回收了，2345号可以做，是这个意思吧老师。
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cg20111218
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2016/12/3 6:17:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS)发表:标法可以用加标回收，标准加入法相当于加标回收——对的，标准加入法是一个变相的加标回收。没有太好的办法去验证。
谢谢分享
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吱吱吱2105
0311050111
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2016/12/7 9:47:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICPMS测试超纯化学品的前处理条件是什么样的啊，我们测试环境水样的，标准要求酸含量低于5%，所以很好奇你们上机时的样品是怎样的，会损伤仪器吗
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光哥
xsh1234567
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2016/12/8 8:59:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实没太必要纠结这个问题。高纯分析和常规样品的分析，有一点不同的地方在于允许的误差/偏差是比较大的，即便是100%的误差/偏差有时候也是允许的。在这种情况下其实加标回收率没有太大的意义了。
举个例子，假设I级品要求某元素含量不超过10ppt，平行测试结果3ppt和8ppt，看起来误差/偏差很大，然而不管怎么样它们都满足I级品的要求。这就够了
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