实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111291今日发帖：189 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】ICPMS标准加入法测试准确性判断

浏览0 回复16 电梯直达
朱小能
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2016/12/02 14:58:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神好，小弟接触ICPMS的时间不多，实验室主要测试超纯化学品杂质元素含量，比如盐酸、硫酸、硝酸、双氧水之类的超纯化学品，每种化学品基本要测30多种元素，方法选用标准加入法，但是测出结果之后要用什么方法验证我测试结果的准确性呢？外标法可以用加标回收，标准加入相当于加标回收，ICPMS工程师给我的答复是只要标准曲线相关系数高，就可以认为测试准确，这样的回答可信么？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: ICP-MS电感耦合等离子体质谱 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
gz07apple
gz07apple
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/12/2 15:24:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS采用标准加入法，使用第一个样品做好曲线后，软件可直接外化为外标法，同样基体无须再重复对所有样品做标准加入，同样可做加标回收率来监控数据准确性。
针对一次标准加入，标曲相关系数越高，只是说明工作曲线线性拟合的好，分析误差小，有利于提高分析结果准确性，但标准加入法无法消除如多原子离子等质谱干扰
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2016/12/2 16:42:42 Last edit by gz07apple
timstoicpms
timstoicpms
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/12/2 15:35:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标法可以用加标回收，标准加入法相当于加标回收——对的，标准加入法是一个变相的加标回收。没有太好的办法去验证。
赞贴
0
收藏
1
拍砖
0
举报
朱小能
v3075726
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/12/2 15:38:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gz07apple(gz07apple) 发表:
ICP-MS采用标准加入法，使用第一个样品做好曲线后，软件可直接外化为外标法，同样基体无须再重复对所有样品做标准加入，同样可做加标回收率来监控数据准确性。
老师您好，您的意思是，比如我有12345号盐酸，1号盐酸做完标准加入法曲线后，2345号样品可以直接上样测试，不用另外再做曲线。然后再做加标回收来监控数据准确性么？我再做加标回收，就相当于又一次测试了之前做标准曲线的点了哦。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
朱小能
v3075726
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/12/2 15:39:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
标法可以用加标回收，标准加入法相当于加标回收——对的，标准加入法是一个变相的加标回收。没有太好的办法去验证。
是啊，所以PE工程师说只要曲线系数OK，就证明测试数据准确性没问题，是对的吧？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
1
举报
gz07apple
gz07apple
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/12/2 16:14:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 朱小能(v3075726) 发表:
老师您好，您的意思是，比如我有12345号盐酸，1号盐酸做完标准加入法曲线后，2345号样品可以直接上样测试，不用另外再做曲线。然后再做加标回收来监控数据准确性么？我再做加标回收，就相当于又一次测试了之前做标准曲线的点了哦。

并非你想象的那么简单，正常的标准加入法，未知样品浓度为曲线反向延伸至X轴，得到的负浓度。外化为外标法后，相当于Y轴向左平移，X轴第一点为样品浓度，Y轴对应响应值，第二点X轴为样品+加标浓度1，Y轴对应响应值，依次类推。。。
你可以理解为借助第一个未知浓度的样品，每次加标做的点，就像你外标法事先配了几个梯度的标线点，都做相同基体，后面就不用再重复了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2017/2/15 13:51:18 Last edit by gz07apple
timstoicpms
timstoicpms
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/12/2 16:41:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 朱小能(v3075726) 发表:
老师您好，您的意思是，比如我有12345号盐酸，1号盐酸做完标准加入法曲线后，2345号样品可以直接上样测试，不用另外再做曲线。然后再做加标回收来监控数据准确性么？我再做加标回收，就相当于又一次测试了之前做标准曲线的点了哦。


应该这么理解：你把1号盐酸做标准加入法，举例
1号盐酸 + 0 ppb
1号盐酸 + 1 ppb
1号盐酸 + 2 ppb
1号盐酸 + 3 ppb
1号盐酸 + 4 ppb
做出工作曲线后，2号/3号/4号/5号盐酸样品不需要再做标准加入法，可以直接测试——因为1/2/3/4/5号盐酸基体相同
然后你把 5号盐酸加一点元素，比如5号盐酸+3ppb，再上机测。
公式=（【5号盐酸+3ppb】实测值 减去 【5号盐酸】实测值 ）除以（3ppb）=就能验证 5号盐酸的加标回收率。
赞贴
1
收藏
4
拍砖
0
举报
朱小能
v3075726
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/12/2 16:51:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
应该这么理解：你把1号盐酸做标准加入法，举例
1号盐酸 + 0 ppb
1号盐酸 + 1 ppb
1号盐酸 + 2 ppb
1号盐酸 + 3 ppb
1号盐酸 + 4 ppb
做出工作曲线后，2号/3号/4号/5号盐酸样品不需要再做标准加入法，可以直接测试——因为1/2/3/4/5号盐酸基体相同
然后你把 5号盐酸加一点元素，比如5号盐酸+3ppb，再上机测。
公式=（【5号盐酸+3ppb】实测值 减去 【5号盐酸】实测值 ）除以（3ppb）=就能验证 5号盐酸的加标回收率。
好的，也就是说1号样品不用做加标回收了，2345号可以做，是这个意思吧老师。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cg20111218
v2908578
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/12/3 6:17:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS)发表:标法可以用加标回收，标准加入法相当于加标回收——对的，标准加入法是一个变相的加标回收。没有太好的办法去验证。
谢谢分享
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
吱吱吱2105
0311050111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/12/7 9:47:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICPMS测试超纯化学品的前处理条件是什么样的啊，我们测试环境水样的，标准要求酸含量低于5%，所以很好奇你们上机时的样品是怎样的，会损伤仪器吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
光哥
xsh1234567
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/12/8 8:59:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实没太必要纠结这个问题。高纯分析和常规样品的分析，有一点不同的地方在于允许的误差/偏差是比较大的，即便是100%的误差/偏差有时候也是允许的。在这种情况下其实加标回收率没有太大的意义了。
举个例子，假设I级品要求某元素含量不超过10ppt，平行测试结果3ppt和8ppt，看起来误差/偏差很大，然而不管怎么样它们都满足I级品的要求。这就够了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： ICPMS标准加入法测试准确性判断
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁