实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042878今日发帖：83 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】混标配制Ag、Au、Pd、Hg线性不好的问题

浏览0 回复19 电梯直达
Insm_f3408a27
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/08/07 14:36:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据ICH Q3D，用买的24种元素的单标液配制混标，稀释剂是2%稀硝酸，结果发现每次Ag、Au、Pd、Hg四种元素的线性都不好，大家有什么解决办法吗。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
Insm_f3408a27
Insm_f3408a27
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/7 14:38:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其中Pd单标液单独拉出来用2%稀硝酸稀释做线性是没问题的。一和其他元素混合起来做就拉不好线性。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
skytoboo
skytoboo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/8 13:04:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pd可以和其他金属反应？ 一般 石墨炉都用硝酸钯做基改，因为 PD可以和目标金属形成化合物，提高灰化温度，如 SN ，Pb都可以做元素基改
同楼主一样，我遇到AG必须做单标，做混标就做不好，无解，想不通反应机制
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2019/8/8 13:07:58 Last edit by skytoboo
Insm_f3408a27
Insm_f3408a27
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/8 13:11:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
pd可以和其他金属反应？ 一般 石墨炉都用硝酸钯做基改，因为 PD可以和目标金属形成化合物，提高灰化温度，如 SN ，Pb都可以做元素基改
同楼主一样，我遇到AG必须做单标，做混标就做不好，无解，想不通反应机制
啥叫元素基改。。。是啊，很奇怪，明明很多关于ICPMS的指导原则中都是可以混在一起做混标的。到我这就是混标线性不好，不知道是咋回事。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
skytoboo
skytoboo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/8 13:15:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_f3408a27(Insm_f3408a27) 发表:
啥叫元素基改。。。是啊，很奇怪，明明很多关于ICPMS的指导原则中都是可以混在一起做混标的。到我这就是混标线性不好，不知道是咋回事。


说的那个是原子吸收的基体改进剂。
OES、MS也有元素共存问题吧，只是写得有点邪门，各有各的说法，个人实测，Ag只能单标，
很多书写 MO和其他元素不共存，真实情况，好像是可以共存的。我也搞不明白
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2019/8/8 13:17:18 Last edit by skytoboo
Insm_f3408a27
Insm_f3408a27
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/8 13:19:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Hg我大概知道，可能是残留导致线性不好。Pd、Ag、Au不知道咋回事。
Ag难道是因为避光不彻底或者其他标液中有一点儿的HCl导致生成了AgCl沉淀。
Au和Pd就算不稳定，我现用现配，线性也没拉好，需要HCl体系？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
玉米馒头
alhoon
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/8 13:38:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是Hg和贵金属会形成汞齐的缘故
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_f3408a27
Insm_f3408a27
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/8 16:37:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
可能是Hg和贵金属会形成汞齐的缘故
形成汞齐会影响贵金属的含量吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
玉米馒头
alhoon
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/8 22:18:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_f3408a27(Insm_f3408a27) 发表:
形成汞齐会影响贵金属的含量吗？


1. 翻了翻书《岩石矿物分析》，里边涉及ICP-OES/MS测定Hg的部分，无论混标怎么设置，Hg始终是独一份；
2. 曾经在某篇文献上读过，为解决Hg在管线中的记忆效应，可以考虑使用含金溶液清洗；
3. 形成汞齐后，待测元素在进样、雾化以及等离子焰炬中的表现是否和单标时一致未曾可知。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
boneva
Insm_1d6f3df3
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/11 16:12:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_f3408a27(Insm_f3408a27) 发表:其中Pd单标液单独拉出来用2%稀硝酸稀释做线性是没问题的。一和其他元素混合起来做就拉不好线性。
按理说你这几个元素都是不常见元素，彼此污染的概率不大。不知道你标线浓度配到几个ppb，，上周也用24元素单标配过，标准曲线都挺好。注射类
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_f3408a27
Insm_f3408a27
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/11 21:13:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 boneva(Insm_1d6f3df3) 发表:
按理说你这几个元素都是不常见元素，彼此污染的概率不大。不知道你标线浓度配到几个ppb，，上周也用24元素单标配过，标准曲线都挺好。注射类
完全按照Q3D设计的线性，有问题的这几个贵金属大概就是10ppb左右。 老师，您这边是怎么配置的，也是用2%稀硝酸当做稀释剂定容吗。有什么需要注意的点吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 混标配制Ag、Au、Pd、Hg线性不好的问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁