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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱法做挥发性卤代烃的一些问题

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pentakl
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发表于：2016/12/06 15:45:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做三氯甲烷和四氯化碳曲线时，每个浓度点配制三个平行，
仪器参数 ：进样口：150℃， Rtx-5色谱柱，柱流量：3.0mL/min，柱温:45℃,分流比20:1，ECD检测器300℃
自动顶空进样器，平衡温度60℃。标准物质是温标。
菜鸟请教各位老师出现以下的怪异数据主要是什么问题？
 平行次数峰面积CHCl3峰面积CCl4
122256286242
0.2ppm220208250554
327780384345
 
139657272432
1.0ppm263493472697
342534407927
 
163322502797
2.0ppm256346499662
364604409297
 
127757147443
4.0ppm2112527658547
3112028618274
 
1239901122896
10.0ppm2279096158545
3240917123782
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wazcq
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2016/12/6 21:43:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性太差，先要解决重复性的问题
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zyl3367898
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2016/12/6 22:02:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子干净吗？先解决重现性问题，同一样品连进六针，RSD《3%才行。
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pentakl
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2016/12/7 9:06:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
重复性太差，先要解决重复性的问题
如何解决？引起这个现象的主要原因是什么呢？
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pentakl
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2016/12/7 9:09:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
柱子干净吗？先解决重现性问题，同一样品连进六针，RSD《3%才行。
柱子是经过老化了，用顶空的时候常出现这问题，一时找不出原因
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安平
byron1111
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2016/12/7 19:36:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    先测试一下GC，是否重复性好
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zyl3367898
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2016/12/7 21:58:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样器有无问题。
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安平
byron1111
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2016/12/8 8:09:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
然后再确认顶空

最后确认样品问题


卤代烃容易被干扰
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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zyl3367898
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2016/12/13 23:17:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空是否有问题。
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wazcq
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2016/12/14 10:50:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么型号的ECD 和顶空
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xiepengfei
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2016/12/16 17:04:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.是不是用水溶解的吧？如果是那就有可能三氯甲烷，四氯化碳标液本身可能没混匀；2.移液到顶空瓶要注意移取量一定要精确；3.观察溶剂峰大小变化，顶空针可能堵塞导致溶剂峰都无法平行。4.顶空瓶气密性检查
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