主题：【新手求助】原子荧光测砷汞的问题~~~~~~

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发表于：2016/12/13 17:18:39 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

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1.首先是测砷的问题，空白很高800左右，各种清洗管道空白下不来，标准曲线的最高点浓度10ug/L的吸收值也是很低1000左右，但是曲线的线性很好可以达到0.999以上，仪器条件参照国家环境标准HJ702-2014，仪器为北京吉田AFS-610很老的一款仪器，原子化器高度好像不能调。请问线性范围小对测量的影响大吗？还有这是什么原因引起的（砷的贮备液中间液使用液都是标准配制冰箱保存，标曲现配现用）
2.测汞的问题，仪器已被污染空白2000，除了拆炉子清洗和换管路其他的都洗过了（管路换不来了，我接收时这是最后一套了，采购半年也没买来，炉子不敢拆），空白高对测量有什么影响？但是标曲还是可以做到0.999以上，质控测样都还可以，但是就重复性太差，平行样不平行（就是一个样品倒入到俩个进样管里，相差能达到40-50%，运气好的话10%左右），回测空白都能高个0.4/0.5ug/L，就算有记忆效应也不能高这么多，泵为蠕动泵换了甭管也是如此，不进样用载流做进样RSD，吸收值可以从0一直升到200/300，根本达不到要求，现在已不指望把空白洗下来了（硝酸洗，盐酸和硼氢化钾对调清洗都试过了），希望哪位大神能把重复性的问题解决了（论坛也逛了很久了，载气，电流不稳，泵，灯电流，负高压等原因也看了不少）
PS：仪器条件砷灯电流60A负高压270V火焰法300度载气700辅助气400
汞灯电流30A负高压270V冷原子法300度载气600辅助气400

推荐答案：端木回复于2016/12/13

只有一个解决办法，那就是全部拆下来用硝酸泡，砷污染了还好，汞到2000，那必须要泡了。
砷都有火焰，你确定是原子化温度300度？
还有，汞数值漂移明显是温漂，现在天气冷了，更得预热，200次以上，直到空白连续两次或是三次测量值的RSD低于5%或是更好的效果，要不然根本做不了汞。
做好了砷汞的曲线都能做到1.0，不要说5个9了。

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