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主题：【资料】－茶叶中农药多残留检测

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2007/5/1 16:10:00 90楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
茶叶的基质干扰非常严重，版主的方法太及时了。
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yomengying
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2007/12/27 19:44:33 91楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好好学习学习。。。。
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pingguwu
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2007/12/28 17:49:32 92楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5.1 提取：参考GB/T19648-2005，（蔬菜、水果取可食部分约500克磨碎混匀成匀浆，称取10g左右样品（取样量可按照实验室仪器灵敏度适当调整），）茶叶、大米粉碎后取5.0g（改为3~4.0g左右，柱子会过载），加0.5ml水湿润，加入20ml乙腈后，振荡（或超声不加热）萃取5min，过10g左右无水硫酸钠（视样品含水量）过滤，再用10ml乙腈萃取一次，滤液。
5.2 取C18柱,先用5ml乙腈,淋洗,然后将5.1滤液过柱收集,最后用10ml乙腈洗柱收集,45℃旋转蒸至3ml左右，转移入5ml试管，氮气吹干,加2ml正己烷（改为丙酮，正己烷对有些农药溶解性不够好）超声溶解，3000rpm离心后上清夜净化。
5.3净化：取CARB/NH2柱，先用5ml乙腈+甲苯（3+1）（可以改为丙酮与二氯甲烷1：1）淋洗柱子，然后将5.2 上清液加到柱子上,开始收集,待上清液通过柱子后，用20ml乙腈+甲苯（3+1））（可以改为丙酮与二氯甲烷1：1）[/一起洗脱收集，洗脱液45℃旋转蒸至3ml左右，移到5ml刻度试管中，氮气吹干，加1.0ml正己烷溶解(可以进行GC/MS全分析)。
取0.5ml测有机磷（FPD、NPD）、氨基甲酸酯（NPD、HPLC）。
另外取硅镁柱，上层加1.0g无水硫酸钠，先用5ml正己烷淋洗，然后加入上述另外0.5ml正己烷溶液过柱，先用5ml5%二氯甲烷/正己烷淋洗除杂,再用10ml5%乙酸乙酯/正己烷洗脱收集，洗脱液40℃氮气吹干，加0.5ml正己烷溶解采用ECD分析测定有机氯和菊酯类农药。

  以上内容由很多朋友提出后，进行修改，供参考。如果用NPD测定，部分农药可能会受到咖啡因（含氮）干扰，希望做过该方法的朋友提出宝贵意见，以便我更加完善“茶叶中农药的多残留测定”，谢谢！
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xiezhidei
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2008/1/2 16:29:22 93楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这方法不错,应该好好学习/
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guojiang
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2008/1/5 10:20:26 94楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太好了 很有用啊
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hubeizhen
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2008/1/8 17:48:48 95楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人在搂主的方法的基础上对提取和净化方式作了优化。应楼主的要求，现将所建立的方法上传。

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该帖子作者被版主 hotdoglet加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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Last edit by hotdoglet
pingguwu
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2008/1/8 21:00:41 96楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hubeizhen 发表:
本人在搂主的方法的基础上对提取和净化方式作了优化。应楼主的要求，现将所建立的方法上传。

  谢谢胡，不用内标，经过溶剂萃取、GPC、SPE，加标0.05ppm回收能在这范围的确做的很不错，特别是基线基本与标准差不多了。
  有点我想问经过GPC和SPE，你在GC/MS分析中，咖啡因有没有除去？敌敌畏很可能GPC和氮吹时损失了，氯氟---可能在过硅镁SPE时还没有洗脱。
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hubeizhen
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2008/1/9 13:09:55 97楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu 发表:
原文由 hubeizhen 发表:
本人在搂主的方法的基础上对提取和净化方式作了优化。应楼主的要求，现将所建立的方法上传。

  谢谢胡，不用内标，经过溶剂萃取、GPC、SPE，加标0.05ppm回收能在这范围的确做的很不错，特别是基线基本与标准差不多了。
  有点我想问经过GPC和SPE，你在GC/MS分析中，咖啡因有没有除去？敌敌畏很可能GPC和氮吹时损失了，氯氟---可能在过硅镁SPE时还没有洗脱。


我用GC-MS基本上是定性用，定量没法做，灵敏度太低。咖啡因我倒没注意，反正有茶叶基质存在时，GC-MS SIM 谱图基线很复杂的。氯氟氰菊酯的回收率一直很低，可能是硅镁柱的原因，我之前没考虑到，谢谢楼主提醒。
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huanhuan2016
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2008/1/11 11:41:27 98楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢搂住的资料。对茶叶农残检测的前处理很有帮助，向你致敬。然后我有个问题想请教一下，我们这边有时候做速溶茶粉的农药残留检测，这种前处理方法可以使用吗？有没有适合速溶茶粉农残检测的前处理方法，谢谢！
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我本善良
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2008/1/11 14:30:29 99楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenhyin 发表:
这么多人做色谱，色谱所用试剂
究竟对身体有没有害处？

没有对人体无害的试剂，平时注意就是了。
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