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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【新手求助】原子荧光光谱仪 测试砷和铅 标准曲线不出峰 载流空白为600

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fengfengfe
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发表于：2016/12/20 11:14:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
你好，新手刚刚接触原子荧光光谱仪
用的是北分瑞利AF-640A节约双道原子荧光光谱仪
测试砷和铅 载流空白为600 测试多次都是600，以前好似一两百没有这么高，现在连标准曲线不出峰，个别出现负数，测出数据特别低，不超过10
以为是标准溶液失效，买新的来做，还是不出峰
瓶子都用蒸馏水加酸泡过夜，加的是盐酸，不知道有没有问题
检查过两个灯都亮，点火钨丝也是红的，有温度，应该是着的
泵的没有问题，正常转，没有看见漏液
之前有个同事负责，现在他离职，由我接手，最近一次是半年前做过，全部都是按照以前的来配制，以前可以测出峰，现在不出峰
大侠帮帮小女子，本来就是不会，现在只有我一个人，连个帮手都没有
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fengfengfe
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2016/12/20 11:26:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是买了两年，用的很少，做的次数不超过 30 次，全部都很新
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skytoboo
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2016/12/20 11:33:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你看下 反应模块有化学反应现象吗？ 正常是很多气泡产生。 如果没有气泡的现象，说明你两种液体没有带进来，或者配置问题。
同时还看下你灯有没有点亮，有没有对准。

检测下管路，或者注意更换，这个是常见问题
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fengfengfe
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2016/12/20 13:13:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
你看下 反应模块有化学反应现象吗？ 正常是很多气泡产生。 如果没有气泡的现象，说明你两种液体没有带进来，或者配置问题。
同时还看下你灯有没有点亮，有没有对准。

检测下管路，或者注意更换，这个是常见问题
反应模块有气泡，液体有带进来，明显看到进样管的液体吸进去，检查过灯是亮，有对准
管路是指哪里？是这泵压着的软管吗？
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m3022249
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2016/12/20 13:31:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多进些空白冲冲呢？我感觉是原子化器污染了
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skytoboo
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2016/12/20 13:45:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3022249(m3022249) 发表:
多进些空白冲冲呢？我感觉是原子化器污染了


污染应该会看到信号峰的， 他是没有任何信号，说明 硼氢化物 和酸没有反应，要么就是 没有光源，主要是这两个原因。
还有一个可能是坏了，不过可能性极小，因为机器是新的。
还有楼主，砷要加硫脲抗坏血酸等还原剂的，不加的话 信号很低
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2016/12/20 13:46:24 Last edit by skytoboo
fengfengfe
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2016/12/20 14:31:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
污染应该会看到信号峰的， 他是没有任何信号，说明 硼氢化物 和酸没有反应，要么就是 没有光源，主要是这两个原因。
还有一个可能是坏了，不过可能性极小，因为机器是新的。
还有楼主，砷要加硫脲抗坏血酸等还原剂的，不加的话 信号很低


我加了硫脲，没有加抗坏血酸，因为抗坏血酸刚好没有，我看一些文献有的说可以只加硫脲，不知道是不是这个原因
但是就算没有加抗坏血酸，也只是影响砷，另外一个铅应该有信号，现在是双道都很低，只有10以下，或者是负数
还有我想问问，因为那瓶盐酸和用了很久，是优级纯，这个会影响吗？
氢氧化钾以及硼氢化钾，都是以前用过，都放了比较久，这个也会影响吗？
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李三疯
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2016/12/20 14:44:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengfengfe(v3165500) 发表:
我加了硫脲，没有加抗坏血酸，因为抗坏血酸刚好没有，我看一些文献有的说可以只加硫脲，不知道是不是这个原因
但是就算没有加抗坏血酸，也只是影响砷，另外一个铅应该有信号，现在是双道都很低，只有10以下，或者是负数
还有我想问问，因为那瓶盐酸和用了很久，是优级纯，这个会影响吗？
氢氧化钾以及硼氢化钾，都是以前用过，都放了比较久，这个也会影响吗？
单加硫脲是没问题的，抗坏血酸可以不加
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李三疯
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2016/12/20 14:47:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主到开机自检界面测试一下看看灯和检测器的能量怎么样，另一个在仪器在吸硼氢化钾的时候原子化器口有火焰产生吗
该帖子作者被版主 skytoboo加 3积分， 2经验，加分理由：好办法
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欲度
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2016/12/20 15:52:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯的光斑没调么，跳下光斑。还有看看炉丝点亮没；半年没做也有可能炉室里的水封没水啦
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sdlzkw007
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2016/12/20 15:55:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白有点儿高，注意AFS测试As需要预先把As还原到三价才能够生成氢化物，而测试Pb则需要很好的控制整个反应体系的PH值，否则也不会生成氢化物。个人观点，仅供参考
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