主题:【求助】PE石墨炉测铅谱图噪声高

浏览0 回复17 电梯直达
可能感兴趣
tiantaishan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主上传的这张图谱 是5ppb铅的原子化峰形吗?峰高是0.0104Abs 吗?


是5ppb铅的原子化峰形,峰高是0.0104Abs,加硝酸鈀基改铅的特征质量浓度好像是44pg,,0.0104算下来也大致是这个数值,看到资料写的其他厂家塞曼扣背景(不是氘灯)铅标准曲线浓度是1-5ppb,感觉有些不可思意。光滑的谱线轮廓和光滑的曲线没有什么区别,毕竟谱线轮廓也是以曲线的形式表现的。总体感觉PE塞曼扣背景原子吸收铅的灵敏度不高,现在的噪声大致是以前的3倍。这台900T仪器不知道是不是中奖了,故障频发,买来时间短,有两个元素灯用了都不到400毫安时,还包含预热调试的时间,灯能量都只有40-50了,经常(不是偶尔)出现能量低,无法设置增益,现在甚至还出现无法找到摄像头,常常需要关机重启才能解决。设备维修工程师都来过了,仪器故障依旧。自己借来一个新的铅灯,灯能量也只有68。  灯位置也有影响,有时换一个位置能量要高20%。
汉化的软件有些都不知道翻译的是什么意思。不知道900T软件能不能用XP系统,想重新装一下软件。
夕阳
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:
是5ppb铅的原子化峰形,峰高是0.0104Abs,加硝酸鈀基改铅的特征质量浓度好像是44pg,,0.0104算下来也大致是这个数值,看到资料写的其他厂家塞曼扣背景(不是氘灯)铅标准曲线浓度是1-5ppb,感觉有些不可思意。光滑的谱线轮廓和光滑的曲线没有什么区别,毕竟谱线轮廓也是以曲线的形式表现的。总体感觉PE塞曼扣背景原子吸收铅的灵敏度不高,现在的噪声大致是以前的3倍。这台900T仪器不知道是不是中奖了,故障频发,买来时间短,有两个元素灯用了都不到400毫安时,还包含预热调试的时间,灯能量都只有40-50了,经常(不是偶尔)出现能量低,无法设置增益,现在甚至还出现无法找到摄像头,常常需要关机重启才能解决。设备维修工程师都来过了,仪器故障依旧。自己借来一个新的铅灯,灯能量也只有68。  灯位置也有影响,有时换一个位置能量要高20%。
汉化的软件有些都不知道翻译的是什么意思。不知道900T软件能不能用XP系统,想重新装一下软件。

通过楼主上传的图谱和介绍来看,是仪器的信噪比太差的缘故了。所以造成样品在低含量时,出峰即低且噪声也大。石墨炉测铅的吸光度对于塞曼扣除背景的仪器而言,原本就不高,如果再加上仪器的信噪比不良,峰形出现很大噪声也就不足为奇了。我使用的塞曼仪器在测5ppb的铅标样时,其吸光值是0.03Abs,貌似也比楼主的吸光值高3倍。
原子吸收里,所谓的“曲线”一般是指工作曲线而不是石墨炉出峰的峰形轮廓。如果硬要说是“线”,那么也有人将石墨炉出峰的图谱成为“谱线”而不是“曲线”。
此外楼主能否换一只Cd灯或其他紫外区的元素灯,测一个低含量的标样试试看?如果信号仍旧低下且噪声大,一般就是仪器本身的问题了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2016/12/27 8:10:59 Last edit by anping
tiantaishan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 夕阳(anping) 发表:

通过楼主上传的图谱和介绍来看,是仪器的信噪比太差的缘故了。所以造成样品在低含量时,出峰即低且噪声也大。石墨炉测铅的吸光度对于塞曼扣除背景的仪器而言,原本就不高,如果再加上仪器的信噪比不良,峰形出现很大噪声也就不足为奇了。我使用的塞曼仪器在测5ppb的铅标样时,其吸光值是0.03Abs,貌似也比楼主的吸光值高3倍。
原子吸收里,所谓的“曲线”一般是指工作曲线而不是石墨炉出峰的峰形轮廓。如果硬要说是“线”,那么也有人将石墨炉出峰的图谱成为“谱线”而不是“曲线”。
此外楼主能否换一只Cd灯或其他紫外区的元素灯,测一个低含量的标样试试看?如果信号仍旧低下且噪声大,一般就是仪器本身的问题了。
吸光度低主要是降低了原子化温度和灰化温度,由于背景较高,降低原子化温度到1800度,使背景峰与原子化元素峰分开,也提高石墨管使用寿命。提高原子化温度到2100度,吸光度在0.023左右(新灯在0.026)。昨天使用铜灯也是相同情况,10ppb石墨炉检测也类似,灯能量也不态稳。观察连续图,铅灯预热超过20分钟,吸光度调零后,10分钟,吸光度漂移超过0.1。灯能量比如昨天是70几,今天开机就50多点。仪器刚修,又继续报修
夕阳
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:
吸光度低主要是降低了原子化温度和灰化温度,由于背景较高,降低原子化温度到1800度,使背景峰与原子化元素峰分开,也提高石墨管使用寿命。提高原子化温度到2100度,吸光度在0.023左右(新灯在0.026)。昨天使用铜灯也是相同情况,10ppb石墨炉检测也类似,灯能量也不态稳。观察连续图,铅灯预热超过20分钟,吸光度调零后,10分钟,吸光度漂移超过0.1。灯能量比如昨天是70几,今天开机就50多点。仪器刚修,又继续报修
“降低原子化温度和灰化温度...........使背景峰与原子化峰分开”这段话有些看不明白,楼主是否可以详细解释一下其中的道理?在此先行谢过了。
tiantaishan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 夕阳(anping) 发表:
“降低原子化温度和灰化温度...........使背景峰与原子化峰分开”这段话有些看不明白,楼主是否可以详细解释一下其中的道理?在此先行谢过了。


个人认为,比如由于较高的原子化温度,高沸点的物质如:二氧化硅迅速气化,由于原子碰撞,导致被测元素扩散慢,吸收峰变宽,由于浓度很低,加上检出限原因,导致积分面积减小,同时二氧化硅光谱吸收干扰也强。
重复性和测量结果有一定改善,但也不是很显著。灰化温度也该没有什么影响,能低点就低点,延长石墨管寿命,和优化的最佳条件也差不多
wangjunyu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
tiantaishan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
不知道楼主问题解决了没有,是什么问题导致的


感觉应该是谱线偏移的问题或是光纤方面的问题,是好是坏,而且不是一个灯,出问题时,而是多种元素灯普遍能量低。比如没问题时铬灯在默认电流,能量可以到
100多点,出问题只有不到80,甚至只有70多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴