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主题：【讨论】这样的洗脱程序会出现什么后果，比如对柱子的影响？

浏览0 回复11 电梯直达
09092429
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发表于：2016/12/26 15:46:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相:
A：含10 mmol/L 磷酸氢二钠、10 mmol/L 硼酸钠的缓冲液，用盐酸调pH至8.2；
B：甲醇：乙腈：水=45：45：10
稀释液： 100ml流动相A（含1.2mL磷酸），4℃冷藏。
梯度洗脱程序：

时间（分钟）

A（%）

B（%）

备注

0.00

98.0

2.0

 

0.35

98.0

2.0

 

13.40

43.0

57.0

 

13.50

0

100

 

15.70

0

100

 

15.80

98.0

2.0

 

18.00

98.0

2.0

用到了FMOC衍生剂，大家一起讨论下。
该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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夏天的雪
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2016/12/26 16:40:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相偏碱性，要考虑色谱柱的耐受范围
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09092429
v3165041
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2016/12/27 10:40:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
流动相偏碱性，要考虑色谱柱的耐受范围
PH在柱子耐受范围内，这样的洗脱会不会导致柱压上升很快
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夏天的雪
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2016/12/27 11:47:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 09092429(v3165041) 发表:
PH在柱子耐受范围内，这样的洗脱会不会导致柱压上升很快
用个试管试一下会不会有析晶，其次可以走空针，检查压力上升情况
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09092429
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2016/12/27 12:47:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
用个试管试一下会不会有析晶，其次可以走空针，检查压力上升情况
没有做过，具体怎么操作呢？能不能细说下
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有水有渝
xky0230699
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2016/12/27 13:57:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样一般是没有问题的，走空针就是不进样，只走梯度程序，实在不会就进一针流动相也行，看过程中的压力变化以及压力是否可恢复到初始压力。
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夏天的雪
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2016/12/27 16:06:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 09092429(v3165041) 发表:
没有做过，具体怎么操作呢？能不能细说下
有水有渝解释了，检查结晶可以用个试管少加点缓冲盐，然后多加点有机相，检查是否有不溶物产生
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09092429
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2016/12/28 8:22:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
有水有渝解释了，检查结晶可以用个试管少加点缓冲盐，然后多加点有机相，检查是否有不溶物产生
是否就是取少量流动相A ，然后再里面不断加入流动相B
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夏天的雪
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2016/12/29 11:36:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 09092429(v3165041) 发表:
是否就是取少量流动相A ，然后再里面不断加入流动相B
可以这么试
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seannoy
v2723283
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2016/12/29 16:44:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉瞬间切换会有析出
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09092429
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2016/12/30 12:03:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 seannoy(v2723283) 发表:
感觉瞬间切换会有析出
什么意思？什么叫瞬间切换
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手机版： 这样的洗脱程序会出现什么后果，比如对柱子的影响？
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