主题:【讨论】PBDEs标准品的保存方法

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mysweetdream
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在使用PBDEs标准品的过程中,发现新配制的标准溶液前几次上GC-MS进样,出峰位置及强度都很好,也没用什么杂峰。但是过上一个星期左右,再次进样得到的色谱图上会出现很多硅氧烷的峰。
不知道各位同行有没有出现过类似情况?另外,各位都是怎么来保存这些配制好的标准溶液?是不是我的保存方法有问题?
我是每次进样之后,换个瓶垫放到冰箱冷藏箱中保存,下次进样前再取出,放置半小时以上才进样。
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dsj1983630
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你看標准品峰強度有沒有減弱,如果同一濃度的峰和原來的峰強差不多的話,那可能不是標准品的問題,硅氧峰應該是注射口玻璃棉或是層析柱帶入的.
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diamond
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会不会是有机硅的瓶盖带入的?有文献说PBDE光照之后浓度会发生变化,大部分变低,好像9Br会变高,可能是10Br分解造成的。所以避光是需要的。
mysweetdream
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我是用棕色进样瓶冷藏保存的,标准品的峰强度倒没有明显减弱,只是出了很多硅氧烷的杂峰。
而我做样品时又没有这些杂峰,所以我判断可能是标准品中带入的,但又找不到可能引起这些的原因。
我怀疑是在冷藏保存时由于温度较低,取出后会有少量水汽凝结,进而在进标准品时造成柱流失增加,所以会出现很多硅氧烷的峰。不知道有没有道理,请高手指点!谢谢!
tomtao8218
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我们用液相做也是有这方面的问题,但没有杂峰,只是强度降低!可能是液相灵敏度更低,没检出来!
huanyu7504
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这种情况我们也遇到过,应该是进样垫硅胶溶解到标准液里造成的。尽管每次进样后,更换进样垫,但只要在储存过程中样品瓶倾倒了,进样垫就会有少量溶出。
xiaowu2002
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其实很有可能是你的进样口的密封垫片在高温条件下老化了,进样时候有渣子掉进去了,只有换个进样垫就可以了。
diamond
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走空针看看有没有。没有的话,估计就是样品瓶垫了。
21個人
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應該是你儀器狀態的問題吧﹗
標液在冰箱不大容易變質的
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