主题：【原创】发一个自用的Q发法作业指导书

  应版友要求，将我们自用的Q法作业指导书发上来供各位版友参考。如果有做气质的就根据仪器灵敏度选择稀释、浓缩、转溶后上机测定。

Q法检测蔬菜、水果农药残留检测作业指导书

1、提取
称取10.0g试样，加入15mL含0.1%乙酸的乙腈、盐包（安捷伦5982-0755，6g无水硫酸镁+1.5g乙酸钠）高速匀浆1 min后，8000rpm/min离心5min。
2、净化
取上清液1mL加入净化管中，振荡1min，离心3min。取上清液300 uL+700 uL含0.1%甲酸水，上机测定。
3、定量
标准溶液用含0.1%甲酸乙腈水溶液（30+70）稀释成浓度为（2、5、10、20、50）ug/L 的标准曲线工作点。
流动相：A：含0.1%甲酸水的5mM乙酸铵溶液 、B：乙腈、强洗：90%乙腈水溶液、弱洗：10%乙腈水溶液。
含0.1%甲酸水5mM乙酸铵溶液配制：称取0.2g乙酸铵（进口），用500mL去离子水溶解，再加入500uL甲酸（进口）。
本方法稀释倍数为5。
4、质量控制
质控样品（空白样品添加）：在空白样品中添加一定量的标准储备液，使其添加组分含量达到0.05mg/kg。
5、净化管适用范围
5982-5021（25mgPSA+150mgMgSO4）：
苹果、杏、桃、葡萄（绿）、香蕉、草莓、甜菜、块根芹、大蒜、大葱、胡萝卜、萝卜、土豆、洋葱、茄子、黄瓜、西红柿、西葫芦、菜花、大白菜、大头菜、芹菜。
5982-5221（25mgPSA+150mgMgSO4+2.5gGCB）：
葡萄（红）、南瓜、西兰花、甘蓝、红球甘蓝、冬葱、香葱
5982-5321（25mgPSA+150mgMgSO4+7.5gGCB）：
葡萄（红）、莴苣类、冬葱、香葱、叶类蔬菜和草本植物
注意：
1、淀粉含量高的样品，净化完取上清液与水混合后会出现浑浊现象，此时需要过waters GHP滤膜后再上机测定。
    和大家解释一下：1、为什么选择的10g样品+15mL溶剂提取，AOAC和EN的方法都是10g+10mL，但是实际工作中发现10mL溶剂对均质效果不太好的样品如叶菜类、食用菌类没办法进行匀浆，因此选择加大提取溶剂体积。2、AOAC和EN的方法都不进行匀浆处理，是用手进行震荡提取，实际工作中我们的制样工具没办法将样品粉到和匀浆机匀浆后一样的效果，所以就加入了均将提取的步骤。3、提醒各位版友一下，匀浆完加盐包后会放热，震荡一会就应该将离心管盖打开放一下气。4、选择30%乙腈水作为定容溶剂的原因，定容时乙腈比例低会影响某些农药的灵敏度，过高会造成溶剂效应。关于溶剂效应具体介绍请大家翻我之前的帖子。5、关于回收率，根据我们长时间的经验，我们液质做的57种参数，平均会有5-7个组分的回收率小于50%，50个大于50%。比如氟啶脲、二甲戊灵、毒死蜱这几个回收率表现基本不太好。6、石墨炭黑对回收率的影响真的是挺显著的，大家根据样品实际情况作出取舍。