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主题：【求助】求指教空白超标问题

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m3192008
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发表于：2017/02/16 17:05:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用设备安捷伦1260 II
标定使用1  0.5  0.1  0.05 0.01ppm样品进行标定
实验标准HJ/T-400 2007----袋式法（主要检测汽车内五苯三醛）
目前测试结果（单位PPM）
乙腈进行测量  全部为0
空袋子洗脱后测量 甲醛0.02  乙醛0.056 丙烯醛0.021 丙酮0.032
直接对DNPH管（安普CNW品牌）洗脱测量 甲醛0.015 乙醛0.056 丙烯醛0.021 丙酮0.002
直接对DNPH管（宁波仪器APsampler）洗脱测量 甲醛0.021 乙醛0.011 丙烯醛1.203 丙酮0.004
请教各位大神，按照目前分析可能是什么影响到空白的检测结果，是否空白检测应该就是为0？
根据目前检测结果可能因素：周围空气原因、DNPH小柱原因（两个厂家均出问题可能性很小）、仪器标定有问题？
请版主大神们赐教，谢谢！
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2017/2/17 9:25:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空气、水、以及试剂中的醛酮都可能影响空白
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有水有渝
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2017/2/17 14:09:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂空白（不过小柱）做了没有？
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2017/2/18 8:07:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699)发表:试剂空白（不过小柱）做了没有？
做了就是纯乙睛是0
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2017/2/18 8:07:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228)发表:空气、水、以及试剂中的醛酮都可能影响空白
那可能就是空气中的？
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有水有渝
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2017/2/18 9:25:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3192008(m3192008) 发表:
做了就是纯乙睛是0
不是纯乙腈，而是除了不过小柱、不加样品外，其它过程与样品处理是一样的，要加入各种试剂，包括衍生试剂。
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默珏
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2017/2/18 9:37:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配样过程中可能出现交叉污染。
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夏天的雪
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2017/2/18 10:32:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
试剂空白（不过小柱）做了没有？
不过柱子就没法衍生，应该是做不出来的
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夏天的雪
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2017/2/18 10:35:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3192008(m3192008) 发表:
那可能就是空气中的？
做空白的时候所有的试剂用同批次的，而且尽量用量保持一致，再看两者的空白是否能相近
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有水有渝
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2017/2/18 14:15:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
不过柱子就没法衍生，应该是做不出来的
明白了，不是在溶液里衍生的，是柱子附带有衍生剂，那做空白就必须过柱了，如果自己另有衍生试剂也可以不过柱而外加衍生剂进行试剂空白验证
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m3192008
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2017/2/19 8:31:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228)发表:
原文由  m3192008(m3192008) 发表:
那可能就是空气中的？
做空白的时候所有的试剂用同批次的，而且尽量用量保持一致，再看两者的空白是否能相近
使用是同批次的，而且空白接近！目前怀疑是空气质量原因，有什么好的方法排除吗？
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