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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【求助】美国热电 quantX EDXRF能谱仪测量微量样品问题

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任阿Q
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发表于：2017/02/22 15:40:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前测的样品都是一些金属锈，在金属器上刮下来的，所以很少，用原厂的有机薄膜载体因为没有粘性，样品没法聚在一起，且因为量很少，样品放上去一不小心就有损失。我现在目前的方法使用透明塑料胶带粘样品，这种的缺点就是胶带上含有S元素，Cl元素也可能有，且样品中Cl的量不多的情况下，Rh的峰可能给少量Cl峰掩盖了，所以通过定量结果也没法确定到底有没有Cl，
我主要分析就是看样品里有没有Cl和S元素，哪位老师有什么办法，比如哪个牌子的胶条好一些，或者懂这台仪器的 仪器操作上有没有什么解决方法。万分感谢！！！
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水清鱼读月
loaferfdu
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2017/2/23 15:16:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 可以加一次滤光片，过滤掉RhL线系对Cl的干扰；
2. 刮锈的时候使用称量纸，（是叫这么个名字吧，一般灵敏度比较高的天平都会配的，实验室里很好找的）把锈刮在称量纸上，然后把你说的有机薄膜（推测应该是迈拉膜）放在测试窗口上固定好，把称量纸对折，把锈倒在测试窗口的正中央。用称量纸的好处是它不粘，用来转移毫克量级的粉末毫无问题；
不知道我说清楚了没有？说起来挺复杂，其实做起来很简单的。
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sonne86400
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2017/2/27 10:15:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你就用厂家推荐的就行了  你的胶带肯定含有cl s的
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仗剑少年游
yue_qiu
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2017/2/27 15:30:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
带能谱的电镜，可以完美解决……
用特殊胶带，可以解决
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任阿Q
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2017/2/28 10:06:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仗剑少年游(yue_qiu) 发表:
带能谱的电镜，可以完美解决……
用特殊胶带，可以解决
谢谢！特殊胶带在哪里能买到啊？
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任阿Q
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2017/2/28 10:06:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水清鱼读月(loaferfdu) 发表:
1. 可以加一次滤光片，过滤掉RhL线系对Cl的干扰；
2. 刮锈的时候使用称量纸，（是叫这么个名字吧，一般灵敏度比较高的天平都会配的，实验室里很好找的）把锈刮在称量纸上，然后把你说的有机薄膜（推测应该是迈拉膜）放在测试窗口上固定好，把称量纸对折，把锈倒在测试窗口的正中央。用称量纸的好处是它不粘，用来转移毫克量级的粉末毫无问题；
不知道我说清楚了没有？说起来挺复杂，其实做起来很简单的。
谢谢老师！
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任阿Q
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2017/2/28 10:06:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sonne86400(sonne86400) 发表:
你就用厂家推荐的就行了  你的胶带肯定含有cl s的
谢谢！
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水清鱼读月
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2017/3/1 21:03:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仗剑少年游(yue_qiu) 发表:
带能谱的电镜，可以完美解决……
用特殊胶带，可以解决


赞美仗剑老师宽阔的视野
能谱使用电子束激发特征X射线，就没有了Rh靶干扰问题，而且样品少也不是个问题。缺点是麻烦，要抽高真空，而且定量准确度不怎么好。不过楼主只是要看看有没有Cl和S，这就完全解决了。
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仗剑少年游
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2017/3/2 9:09:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水清鱼读月(loaferfdu) 发表:
赞美仗剑老师宽阔的视野
能谱使用电子束激发特征X射线，就没有了Rh靶干扰问题，而且样品少也不是个问题。缺点是麻烦，要抽高真空，而且定量准确度不怎么好。不过楼主只是要看看有没有Cl和S，这就完全解决了。


哈哈哈哈，关键是电镜还是相对非主流
现在台式电镜让我吃惊呢！
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任阿Q
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2017/3/2 17:09:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水清鱼读月(loaferfdu) 发表:
赞美仗剑老师宽阔的视野
能谱使用电子束激发特征X射线，就没有了Rh靶干扰问题，而且样品少也不是个问题。缺点是麻烦，要抽高真空，而且定量准确度不怎么好。不过楼主只是要看看有没有Cl和S，这就完全解决了。
谢谢！你说用电子束激发X射线，请问一下 电子束 是什么东西啊，这台仪器可以么？我可以抽真空啊！
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水清鱼读月
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2017/3/2 23:18:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 任阿Q(v3149756) 发表:
谢谢！你说用电子束激发X射线，请问一下 电子束 是什么东西啊，这台仪器可以么？我可以抽真空啊！


你的这个仪器不可以，你就用我前面说的方法先试一试好了。
电子束就是电子束啊，就是一系列的电子形成的束流。
XRF，你用的热电的这个就是XRF，使用X射线照射样品，激发样品产生荧光X射线，进而得出元素成分。
SEM-EDS，就是通常说的扫描电镜加个EDS能谱探头，使用电子束照射样品，激发样品产生荧光X射线，进而得出元素成分。
虽然都能抽真空，但是EDXRF只有个机械泵，一般只能抽到几十Pa，SEM上，那是机械本、分子泵、离子泵一起上啊，可以抽到10的-7次方Pa。那是几个数量级的差别啊。
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