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主题：【求助】急急急~~~关于同时萃取蒸馏装置？？？

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2017/3/2 8:12:04 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
有分界线，你仔细看看？
是U形管矮的那端吗？我萃取结束后中间U形管部分我有回收，有看到两相，我把上面的有机相用吸管吸回来了！我发的照片上U形管左侧的样品溶液很低，没有回到烧瓶啊？？有机溶剂那边有，这是正常的吗？另外用无水硫酸钠吸收水分后一定要放冰箱过夜吗？能否不过夜马上处理呢？我没有用旋转蒸发仪，而是用氮吹，可否？？不好意思，好多问题啊~~谢谢各位老师了
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2017/3/2 8:51:53 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
有分界线，你仔细看看？
老师，另外我萃取后的溶剂是吸水后过滤氮吹到1ml再进样，这样可以吗？？GCMS进样时显示检测器过饱和，和这个有关吗？？
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2017/3/2 9:20:20 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
有机相和水相各自有回流吗？漏不漏？冷水开了吗？
老师，应该是水的问题，这个冷凝的话用什么装置啊？？我用的是循环压缩泵，发现水大概有十几度，，，没有其他冷凝装置了，，要怎么弄好点呢？
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2017/3/2 10:48:28 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
有机相和水相各自有回流吗？漏不漏？冷水开了吗？
老师，冷凝的速率要如何？？我感觉我的好久才1滴，，冷却水温度也调低了，样品和溶剂也是沸腾状态，是我哪里操作有问题吗？
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花开见我
cai008
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2017/3/2 11:13:46 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寄居者(v2849774) 发表:
老师，另外我萃取后的溶剂是吸水后过滤氮吹到1ml再进样，这样可以吗？？GCMS进样时显示检测器过饱和，和这个有关吗？？


用氮吹浓缩也是可以的，不一定非得旋蒸。
浓缩到1mL再进样，也没问题。检测器饱和，你可以看看到底是哪一时间段饱和了，是不是溶剂出峰的时间，如果是，就设定溶剂延时，把溶剂切掉。
冷却水温度，如果有条件，室温以下的冰水自然好，但直接接自来水，也没问题的。现在气温不算高。
冷凝速度，这个没观察。通常一次SDE，需要沸腾好几个小时，速度慢一点也关系不大。
几个小时的沸腾，蒸发，肯定会有回流的，U型管中的溶剂也要回收。
加无水硫酸钠是为了除水，我做的时候，没有冰箱过夜，直接就过滤了。这个就需要水和溶剂分离的时候小心点，不要带入太多的水。也可以用分液漏斗，先除掉绝大部分的水，再加无水硫酸钠除掉剩余的水。
该帖子作者被版主 jimzhu加 3积分， 2经验，加分理由：参与。
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symmacros
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2017/3/2 11:39:29 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寄居者(v2849774) 发表:
是U形管矮的那端吗？我萃取结束后中间U形管部分我有回收，有看到两相，我把上面的有机相用吸管吸回来了！我发的照片上U形管左侧的样品溶液很低，没有回到烧瓶啊？？有机溶剂那边有，这是正常的吗？另外用无水硫酸钠吸收水分后一定要放冰箱过夜吗？能否不过夜马上处理呢？我没有用旋转蒸发仪，而是用氮吹，可否？？不好意思，好多问题啊~~谢谢各位老师了


请问样品端能够看到回流下来的水滴吗？

一定要放冰箱过夜，过一会就行。氮吹的效果更好。
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zwq1973
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2017/3/2 12:45:04 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加无水硫酸钠是为了除水，方冰箱为什么不知道，反正我是不放的。还有在U型管里的部分，最好是做一套U型管下面有阀的，以便于溶剂和水分离，收集U型管里的溶剂。
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2017/3/2 12:54:38 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寄居者(v2849774) 发表:
老师，另外我萃取后的溶剂是吸水后过滤氮吹到1ml再进样，这样可以吗？？GCMS进样时显示检测器过饱和，和这个有关吗？？

萃取后的溶剂是吸水后过滤氮吹到1ml再进样，这样是可以的。
显示检测器过饱和，请问有溶剂延迟吗？分流比多少？什么型号的仪器？
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2017/3/2 12:56:44 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寄居者(v2849774) 发表:
老师，应该是水的问题，这个冷凝的话用什么装置啊？？我用的是循环压缩泵，发现水大概有十几度，，，没有其他冷凝装置了，，要怎么弄好点呢？


水大概有十几度，温度高了，最好在5度以下，否则损失大。买一台带冷却的水循环的。
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symmacros
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2017/3/2 13:03:00 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寄居者(v2849774) 发表:
老师，冷凝的速率要如何？？我感觉我的好久才1滴，，冷却水温度也调低了，样品和溶剂也是沸腾状态，是我哪里操作有问题吗？
估计是冷暖温度不够低。
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