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主题：【求助】岛津GCMS-QP2010测试ABS十溴二苯醚结果异常偏高

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坦洲市场
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发表于：2017/03/09 13:57:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照国标GB/T 26125-2011的测试条件进行，测试ABS中十溴二苯醚的含量。仪器：岛津GCMS-QP2010，前处理是：用甲苯索氏萃取，二溴八氟联苯作为标记物，十氯联苯做内标物。衬管使用脱活处理过的，色谱柱：DB-5HT。无论怎样做，十溴二苯醚的标准曲线线性就是不好，而且测试结果一直偏大50-70ppm（理论值约1000ppm）。有没有大神可以解答一下我的疑问，或者有遇到一样问题的吗？麻烦大家给点建议或者思路，先谢谢大家[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403221801474579_9116_1234_3.png
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2017/3/9 16:36:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的曲线的走势，这种应该是用2次曲线，就是抛物线的那种。个人感觉十溴浓度范围较大时候的曲线就偏向于2次曲线。您可以试着降低标液浓度，看看会不会呈线性。
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2017/3/9 18:41:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 florius(florius) 发表:
看你的曲线的走势，这种应该是用2次曲线，就是抛物线的那种。个人感觉十溴浓度范围较大时候的曲线就偏向于2次曲线。您可以试着降低标液浓度，看看会不会呈线性。
我用2次曲线处理过数据，测试结果会更加高的。我标线浓度是0.2,0.5,1.0,1.5,2.0μg/ml，这样的浓度算很高吗？
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florius
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2017/3/10 9:09:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 坦洲市场(v3142598) 发表:
我用2次曲线处理过数据，测试结果会更加高的。我标线浓度是0.2,0.5,1.0,1.5,2.0μg/ml，这样的浓度算很高吗？
偏大50-70ppm（理论值约1000ppm）——这样的偏差应该是合理范围之内了
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forth
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2017/3/10 11:45:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会是二次曲线，你的衬管有做惰性化处理吗？调谐的时候选614，做样前用比较脏的样品进几针，再开始分析。
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2017/3/11 10:10:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 forth(forth) 发表:
不会是二次曲线，你的衬管有做惰性化处理吗？调谐的时候选614，做样前用比较脏的样品进几针，再开始分析。
衬管是用新买的，调谐是用614很正常，做样前已经提前用高浓度样品做了3针，但是最后曲线还是不能成线性，就想知道为什么我做不出线性来，请指教。谢谢
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2017/3/11 10:16:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 florius(florius) 发表:
偏大50-70ppm（理论值约1000ppm）——这样的偏差应该是合理范围之内了
我想知道为什么会偏大？正常来说十溴二苯醚易分解，结果应该是偏低的。一般来说，多少偏差时合理范围？
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m2996917
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2017/9/20 22:47:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是QP2020同样也是线性时好时坏
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砂锅粥
czcht
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2019/2/11 10:03:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 坦洲市场(v3142598) 发表:
我想知道为什么会偏大？正常来说十溴二苯醚易分解，结果应该是偏低的。一般来说，多少偏差时合理范围？


你用二次曲线拟合看看结果怎么样，我记得PBDE要用二次曲线的，要不然浓度越高越往高的偏。
另外，进样口、色谱柱和质谱温度多少？
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2019/2/11 10:09:39 Last edit by czcht
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2019/2/13 22:53:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
你用二次曲线拟合看看结果怎么样，我记得PBDE要用二次曲线的，要不然浓度越高越往高的偏。
另外，进样口、色谱柱和质谱温度多少？
二次曲线拟合试过，结果会偏得更加高，温度都是参考GB/T 26125-2011设置的。我想知道标样为什么会不成线性关系，是仪器那些配件干扰导致（色谱质，温度）。可以排除人员的因素。拜托大神指导
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砂锅粥
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2019/2/14 8:29:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 坦洲市场(v3142598) 发表:
二次曲线拟合试过，结果会偏得更加高，温度都是参考GB/T 26125-2011设置的。我想知道标样为什么会不成线性关系，是仪器那些配件干扰导致（色谱质，温度）。可以排除人员的因素。拜托大神指导
其它PBDE线性如何？
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