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主题：【求助】峰面积重现性差

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发表于：2017/03/16 16:51:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做α-生育酚的气相分析时，5针对照品的峰面积RSD%总是不合格（>2），总是出现某一针对照品峰面积异常增大这种情况，比如前4针峰面积都是320左右，第五针就变成380了。衬管、隔垫、色谱柱都换过的，没什么效果，求教各位大神这是怎么回事呢 ？仪器是安捷伦7890B，自动进样器，检测器FID，柱子为HP-1  30m*0.25mm，0.25um. 载气流速2.0，分流比2：1，载气为氦气。
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2017/3/16 17:29:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰重复性也不好吗
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2017/3/17 16:38:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相检定规程上标液连进6针，RSD《3%就行，楼主为何要求《2%呢，另外你的峰面积太小了，容易出现RSD值大，进标液的响应值在一千以上，再看RSD值，峰面积三百多，RSD这个样子，不错了。
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2017/3/18 8:48:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
气相检定规程上标液连进6针，RSD《3%就行，楼主为何要求《2%呢，另外你的峰面积太小了，容易出现RSD值大，进标液的响应值在一千以上，再看RSD值，峰面积三百多，RSD这个样子，不错了。
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2017/3/19 22:06:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相检定规程上甲基对硫磷的浓度就很大，就因为这样峰面积较大，RSD更易合格。
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GDWQG
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2017/3/20 15:18:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样器应该是一致，我手动的一般RSD 1.6~1.7，看看其它峰情况怎么样？改变下进样量或分流比看怎么样
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2017/3/21 22:21:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时色谱柱与衬管污染了，RSD》3%，要换成干净的，才会《3%。
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p3163748
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2017/3/23 15:52:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是因为参数设置跟当时我们申报的方法不能改变，所以只能考虑其他的原因
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2017/3/23 15:54:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898)发表:气相检定规程上标液连进6针，RSD《3%就行，楼主为何要求《2%呢，另外你的峰面积太小了，容易出现RSD值大，进标液的响应值在一千以上，再看RSD值，峰面积三百多，RSD这个样子，不错了。
老师您好，因为我们当时申报的方法规定是RSD＜2，所以这个没法改啊。如果再增加浓度的话会不会过载，现在的拖尾因子都是2左右了
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2017/3/23 21:06:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪个方法规定的RSD<2，气相应该按检定规程来做，RSD<3%
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