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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】气相质谱标准品不出峰

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心不在言
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发表于：2017/03/24 09:06:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用气相质谱做植物甾醇，只有用来做内标的胆甾烷可以出峰，还有就是溶剂峰，其他的我测过谷甾醇、豆甾醇和胆固醇，都是标准品，都没有峰出现，浓度0.1mg/ml左右，1mg/ml的也试过，一样的结果，用的溶剂是正己烷。
仪器是7890A/5975C，HP-5MS柱子（30*0.25*0.32），条件设置，进洋口温度280℃，初始温度160，15℃/min升到280℃，保持10min，5℃/min升到300℃，保持5min，载气1ml/min，分流比20:1
是什么问题啊？？？求各位大神指教
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2017/3/24 9:12:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问用什么方法衍生？
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海苔和紫菜
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2017/3/24 9:29:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的初始温度会不会太高啊，偶有没有试着降低到80度左右看看呢
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海苔和紫菜
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2017/3/24 9:31:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有分流比，我以前做不分流的时候峰比较好，但是分流之后峰特别小，是不是分流比设置不合理，有没有试过不分流看看出不出峰
该帖子作者被版主 774234134加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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心不在言
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2017/3/24 10:31:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问用什么方法衍生？
没有衍生，我看好多都是的
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心不在言
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2017/3/24 10:33:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 海苔和紫菜(v3147589) 发表:
你的初始温度会不会太高啊，偶有没有试着降低到80度左右看看呢
我看见有的220的，初始温度对样品没有影响吧
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心不在言
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2017/3/24 10:34:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 海苔和紫菜(v3147589) 发表:
还有分流比，我以前做不分流的时候峰比较好，但是分流之后峰特别小，是不是分流比设置不合理，有没有试过不分流看看出不出峰
分流比也试过了，10:1，不分流，加大进样量，只会出现一些小杂峰
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PAEs
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2017/3/24 14:16:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分流，加大进样量试下
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心不在言
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2017/3/24 15:55:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
不分流，加大进样量试下
老师不让做，我浓度已经很高了，一点峰都没有，但是内标的峰很正常，混合其它标准品也一样，就只有内标的峰
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海苔和紫菜
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2017/3/24 16:38:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 心不在言(v3198915) 发表:
我看见有的220的，初始温度对样品没有影响吧
当然有啦，初温太高你的物质都堆在一起出来了，就分不开了
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海苔和紫菜
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2017/3/24 16:40:08 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 心不在言(v3198915) 发表:
分流比也试过了，10:1，不分流，加大进样量，只会出现一些小杂峰
那应该就是你样品准备的问题了，只要你样品准备好了，就算仪器设置的不合理，至少也应该出峰的，无论是峰小还是重叠怎样的
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