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主题：【原创】重金属检测交流

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NUONUO
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2006/12/24 16:24:00 51楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我微波消解的，称样量为0.45-0.55间,镉在6.2-6.7之间,我觉得镉是这四种元素中相对来说最稳定最好测的了,怎摸和大家的数据(10左右)差这摸多呢
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NUONUO
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2006/12/24 16:32:00 52楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用ICP作在6－7间，用荧光则低了一倍。在2。5－3间 ，好烦啊
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NUONUO
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2006/12/25 9:16:00 55楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用荧光也在1.5-2.5间，大家的数怎麽那麽低呢?
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jinmeng1978
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2006/12/25 10:38:00 57楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅 湿法石墨炉 1.00
镉 湿法石墨炉 10.2
砷 湿法原子荧光 9.4
汞 湿法冷原子  0.04
水分 8.5%左右
所有数据均为湿计
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jinmeng1978
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2006/12/25 10:54:00 58楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到大部分的数据砷结果和我们的测定结果差别太大，我们是按照国标5009.11硝酸硫酸法消化，原子荧光测定，带牡蛎标准物质，结果也很吻合，结果以湿计9.4mg/kg，希望大家讨论一下，好像就这个指标差别最大。
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as2o3
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2006/12/25 12:31:00 59楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高压罐消化，ICPMS测定，1.0克，0.50克都做了，听说有的hg含量是0.07，我怎摸也做不到，朋友你的hg  是多少，有把握吗
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jinmeng1978
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2006/12/25 13:58:00 60楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞应该没什么问题吧，好像大家作的都在0.04左右，0.07是不是太高了，我现在担心铅和砷，比这里报的数据好像高了不少，尤其是砷。
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leeqz1616
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2006/12/25 18:24:00 61楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新近结果湿态
铅1.04
镉10.86
砷8.66
汞0.097
水分9
所带标样前三个项目吻合很好，汞的偏离。但是，标样的汞为参考值。我深信自己的结果，因为我同时做了11个全程空白（9个很好，最后两个异常），三个标样，三个样品，平行很好。我认为测汞重点一是空白控制，我做的11个全程空白证明没有污染。二是以防汞的挥发，敞开体系消解汞易损失，而我用的是高压密封消解罐，避免了汞的挥发。所以，在控制好空白和良好精密度的前提下，较高的结果，比较接近真实！
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leeqz1616
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2006/12/26 7:42:00 64楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅用火焰法的检出限一般在0.1mg/L，而这次牡蛎样品若称取0.5g样，定容25ml的话，样液浓度在0.02mg/L左右，所以用火焰法难以做准。
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holycomcn
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2006/12/27 0:46:00 69楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cd: 10-11mg/kg
Pb: 工作曲线法0.7－0.8mg/kg，标准加入法1.1－1.2mg/kg
As: 石墨炉法15mg/kg左右，ICP-MS法14mg/kg左右
皆未除水分。Pb、Cd湿法消解，As微波消解，
水分7％。
As用原子荧光测只有0.0几，谁知道为何相差那么大？
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