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主题：【讨论】高氯酸、硝酸、浓硫酸等混酸消解样品的经历

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gouy
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发表于：2012/07/19 11:22:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，不知道各位是否做过样品消解，都用的是什么酸，多大浓度，以什么比例混合的？样品是什么等等 。我之前用高氯酸和硝酸的混酸消解菠菜提取液，弄得满屋子的浓烟，感觉挺危险的，希望大家能谈谈自己做消解的经历，供后来者借鉴，谢谢！
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2012/7/19 11:35:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
菠菜可能考虑用微波消解方法前处理
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2012/7/19 14:13:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
菠菜可能考虑用微波消解方法前处理

嗯，那会是没有微波消解仪，所以是用的湿法消解，您要是要湿法消解的经历，上来和大家分享就更好，呵呵，非常感谢！
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2012/7/19 14:27:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以先用1：4的混酸浸泡过夜，然后再消解，应该会好一些
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雯吻
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2012/7/19 15:31:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）HNO3（比重1.42，70%水溶液，w/w）    在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，硝酸可溶解大部分的硫化物。硝酸消化的主要有机样品有：饮料、植物、废水、聚合物等。
（2）HCl（1.19，37%），沸点110℃    HCl不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。
（3）HClO4（72%），沸点130℃    是一种强氧化剂，能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸，因此，通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。HC104大都在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。
（4）HF（38.3%），沸点112℃    在密闭容器中达180℃，会产生约0.8Mpa 的分压，能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4，而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。
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sdlzkw007
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2012/7/19 16:07:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曾经做过岩石矿物中有价元素的含量，比如微量的金、银、铜等。称取适量制备好的样品置于烧杯中，加入逆王水（HNO3：HCL=3:1），边加边摇动烧杯，如果反应剧烈可分多次加入，直至红棕色气体不在产生，在电热板上浓缩至小体积，然后通过活性炭吸附，将活性炭经过炭化和灰化，以王水（HNO3：HCL=1:4）定容测试。逆王水和王水要现用现配，逆王水可以使用低等级的试剂，王水则一定要优级纯以上。个人意见，仅供参考。
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2012/7/19 16:12:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曾经做过岩石矿物中有价元素的含量，比如微量的金、银、铜等。称取适量制备好的样品置于烧杯中，加入硝硫混酸（HNO3：H2SO4=7:3），在电热板上消解并蒸干直到不再有白烟，然后用水溶解残渣，间接碘量法测定铜含量。
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2012/7/19 16:16:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定食品中微量的重金属，如果不使用微波消解，可以使用硝酸和高氯酸混合酸进行样品消解，通常比例为硝酸：高氯酸=4+1或者硝酸：高氯酸=9+1，如果富含有机质，最好能先用硝酸处理好再进行消解。
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2012/7/25 15:23:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位老师的分享，我们实验室主要做食品的检测，如饮料中微量元素扥，若想用湿法消解，根据各位老师所讲，就可用高氯酸和硝酸混合消解，最好是先用硝酸消解之后再加入高氯酸，那么用电炉子加热还是用敢酸加热板？两者有何不同？加热过程中需要注意什么呢？是什么现象？谢谢！
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2012/7/25 16:33:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
厂家跟我们说那个微波消解仪最好别用什么高氯酸之类的..........
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2012/7/30 7:16:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


  我们单位今年分析了545个农作物样品，取0.5-1.0克样品（微波消解要求少于0.5克），加入10硝酸即可做得完美。
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