这段时间做了不少的方法验证,产生不少的疑问,抛砖引玉,大神来聊聊。
今天发这个工业多氯联苯 Aroclor-1016、Aroclor-1221、Aroclor-1232、Aroclor-1242、Aroclor-1248、Aroclor-1254、Aroclor-1260,按照《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)第四篇第三章(二)方法。但是做出来如下图
(图可能不是很清晰)
按顺序Aroclor-1016、Aroclor-1221、Aroclor-1232、Aroclor-1242、Aroclor-1248、Aroclor-1254、Aroclor-1260,(也有记做PCB-XXXX)每个都是混合物。
Aroclor-1016 | 名称 | 保留时间 | 目标离子 | 辅助离子 |
2,3-二氯联苯 | 9.085 | 152 | 222、187 |
4,4`-二氯联苯 | 10.29 | 222 | 152、224 |
2,2`6-三氯联苯 | 11.54 | 256 | 258、221 |
菲-d10 | 11.57 | 188 | 80、160 |
2,2`4-三氯联苯 | 11.6 | 256 | 258、221 |
3,4`-二氯联苯 | 11.71 | 222 | 186、80 |
2,2`,6-三氯联苯 | 12.1 | 186 | 221、256 |
2,3`4-三氯联苯 | 12.14 | 256 | 258、186 |
2,3,4`-三氯联苯 | 13.07 | 256 | 258.、186 |
2,4,6-三氯联苯 | 13.335 | 256 | 258、186 |
2,2`,3,4-四氯联苯 | 13.725 | 220 | 292、290 |
Aroclor-1221 | 名称 | 保留时间 | 目标离子 | 辅助离子 |
联苯 | 6.255 | 154 | 153、76 |
2-一氯联苯 | 7.57 | 188 | 152、76 |
1-二氯联苯 | 8.61 | 188 | 152、76 |
2,2`-二氯联苯 | 9.085 | 152 | 222、187 |
2,3-二氯联苯 | 9.81 | 222 | 152、224 |
2,3`-二氯联苯 | 10.095 | 222 | 152、224 |
4,4`-二氯联苯 | 10.29 | 222 | 152、224 |
菲-d10 | 11.57 | 188 | 80、160 |
3,4`-二氯联苯 | 11.71 | 222 | 186、80 |
Aroclor-1232 | 名称 | 保留时间 | 目标离子 | 辅助离子 |
联苯 | 6.26 | 154 | 153、76 |
2-一氯联苯 2-一氯联苯 | 7.57 | 188 | 152、76 |
1-二氯联苯 | 8.61 | 188 | 152、76 |
2,2`-二氯联苯 | 9.085 | 152 | 222、187 |
4,4`-二氯联苯 | 10.295 | 222 | 152、224 |
菲-d10 | 11.575 | 188 | 80、160 |
3,4`-二氯联苯 | 11.715 | 222 | 186、80 |
2,3`4-三氯联苯 | 12.105 | 186 | 221、256 |
2,3,4`-三氯联苯 | 13.07 | 256 | 258、186 |
2,4,6-三氯联苯 | 13.345 | 256 | 258、186 |
Aroclor-1242 | 名称 | 保留时间 | 目标离子 | 辅助离子 |
2,2`-二氯联苯 | 9.085 | 152 | 222、187 |
4,4`-二氯联苯 | 10.285 | 222 | 152、224 |
2,2`6-三氯联苯 | 11.535 | 256 | 258、221 |
菲-d10 | 11.565 | 188 | 80、160 |
3,4`-二氯联苯 | 11.71 | 222 | 152、224 |
2,2`,6-三氯联苯 | 12.095 | 186 | 221、256 |
2,3`4-三氯联苯 | 12.135 | 256 | 258、186 |
2,3,4`-三氯联苯 | 13.065 | 256 | 258、186 |
2,4,6-三氯联苯 | 13.335 | 256 | 258、186 |
2,4,5-三氯联苯 | 13.34 | 256 | 258、186 |
3,4,4`-三氯联苯 | 13.605 | 256 | 258、186 |
2,2`,3,6-四氯联苯 | 14.22 | 292 | 220、290 |
2,3,3`,4-四氯联苯 | 16.305 | 292 | 290、220 |
Aroclor-1248 | 名称 | 保留时间 | 目标离子 | 辅助离子 |
菲-d10 | 11.54 | 188 | 80.00-160 |
2,3,4`-三氯联苯 | 13.035 | 256 | 258、186 |
2,4,6-三氯联苯 | 13.305 | 256 | 258、186 |
2,2`,3,4-四氯联苯 | 13.695 | 292 | 220、290 |
2,2`,3,6-四氯联苯 | 14.195 | 292 | 220、290 |
2,2`,4,4`-四氯联苯 | 14.32 | 292 | 220、290 |
2,2`,5,6-四氯联苯 | 14.84 | 220 | 292、290 |
2,3,4-三氯联苯 | 15.04 | 256 | 258、186 |
2,3,3`,4-四氯联苯 | 16.275 | 292 | 290、220 |
2,2`,4,5,6`-五氯联苯 | 16.33 | 326 | 256、324 |
2,3`,4,4`-四氯联苯 | 16.345 | 292 | 290、220 |
3,3`,4,4`-四氯联苯 | 16.91 | 292 | 290、220 |
2,2`,3,3`,4--五氯联苯 | 17.195 | 326 | 256、328 |
2,2`,3,4,6`-五氯联苯 | 17.35 | 326 | 256、328 |
Aroclor-1254 | 名称 | 保留时间 | 目标离子 | 辅助离子 |
菲-d10 | 11.54 | 188 | 80、160 |
2,2`,3,6-四氯联苯 | 14.195 | 292 | 220、290 |
2,3,3`,4-四氯联苯 | 16.275 | 292 | 290、220 |
2,2`,4,5,6`-五氯联苯 | 16.33 | 326 | 256、324 |
2,2`,3,3`,4--五氯联苯 | 17.195 | 326 | 256、328 |
2,2`,3,3`,5--五氯联苯 | 18.105 | 326 | 254、324 |
2,3,4`,5,6-五氯联苯 | 18.425 | 326 | 324、328 |
2,2`,3,4`,5,6-六氯联苯 | 19.265 | 290 | 360、362 |
2,3,3`,4`,5-五氯联苯 | 19.415 | 326 | 324、328 |
2,2`,3,4`,5`,6-六氯联苯 | 20.21 | 290 | 360、362 |
2,2`,3,4`,5,5`-六氯联苯 | 21.15 | 290 | 360、362 |
Aroclor-1260 | 名称 | 保留时间 | 目标离子 | 辅助离子 |
菲-d10 | 11.535 | 188 | 80、160 |
2,3,3`,4-四氯联苯 | 16.32 | 326 | 256、324 |
2,2`,3,3`,4--五氯联苯 | 17.18 | 326 | 256、324 |
2,2`,3,4`,5,6-六氯联苯 | 19.255 | 360 | 290、362 |
2,3,3`,4`,5-五氯联苯 | 19.4 | 326 | 324、328 |
2,2`,3,4`,5`,6-六氯联苯 | 20.195 | 360 | 290、362 |
2,2`,3,3`,5,6-六氯联苯 | 20.61 | 324 | 290、326 |
2,2`,3,4`,5,5`-六氯联苯 | 21.13 | 290 | 360、362 |
2,2`,3,3`,4,5,6`-七氯联苯 | 21.68 | 324 | 394、396 |
2,2`,3,3`,5,5`,6-七氯联苯 | 23.575 | 324 | |
如上表,很多都是有重叠的,有木有?我的想法是全部7个都设置一个上机方法,选择每种Aroclor 的特征化合物(至少6个)以此来定性,以化合物组形式定量 .
但是我担心实际测试样品肯定会有很多干扰,每种Aroclor都是多种多氯联苯的混合物并不好区分,有没有大神测过的传授下经验?