主题:【原创】工业多氯联苯测定-Aroclor 气质法

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lingzyggg
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这段时间做了不少的方法验证,产生不少的疑问,抛砖引玉,大神来聊聊。
今天发这个工业多氯联苯 Aroclor-1016、Aroclor-1221、Aroclor-1232、Aroclor-1242、Aroclor-1248、Aroclor-1254、Aroclor-1260,按照《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)第四篇第三章(二)方法。但是做出来如下图
(图可能不是很清晰)
按顺序Aroclor-1016、Aroclor-1221、Aroclor-1232、Aroclor-1242、Aroclor-1248、Aroclor-1254、Aroclor-1260,(也有记做PCB-XXXX)每个都是混合物。
                                 
Aroclor-1016名称保留时间目标离子辅助离子
2,3-二氯联苯9.085152222、187
4,4`-二氯联苯10.29222152、224
2,2`6-三氯联苯11.54256258、221
菲-d1011.5718880、160
2,2`4-三氯联苯11.6256258、221
3,4`-二氯联苯11.71222186、80
2,2`,6-三氯联苯12.1186221、256
2,3`4-三氯联苯12.14256258、186
2,3,4`-三氯联苯13.07256258.、186
2,4,6-三氯联苯13.335256258、186
2,2`,3,4-四氯联苯13.725220292、290
Aroclor-1221名称保留时间目标离子辅助离子
联苯6.255154153、76
2-一氯联苯7.57188152、76
1-二氯联苯8.61188152、76
2,2`-二氯联苯9.085152222、187
2,3-二氯联苯9.81222152、224
2,3`-二氯联苯10.095222152、224
4,4`-二氯联苯10.29222152、224
菲-d1011.5718880、160
3,4`-二氯联苯11.71222186、80
Aroclor-1232名称保留时间目标离子辅助离子
联苯6.26154153、76
2-一氯联苯 2-一氯联苯7.57188152、76
1-二氯联苯8.61188152、76
2,2`-二氯联苯9.085152222、187
4,4`-二氯联苯10.295222152、224
菲-d1011.57518880、160
3,4`-二氯联苯11.715222186、80
2,3`4-三氯联苯12.105186221、256
2,3,4`-三氯联苯13.07256258、186
2,4,6-三氯联苯13.345256258、186
Aroclor-1242名称保留时间目标离子辅助离子
2,2`-二氯联苯9.085152222、187
4,4`-二氯联苯10.285222152、224
2,2`6-三氯联苯11.535256258、221
菲-d1011.56518880、160
3,4`-二氯联苯11.71222152、224
2,2`,6-三氯联苯12.095186221、256
2,3`4-三氯联苯12.135256258、186
2,3,4`-三氯联苯13.065256258、186
2,4,6-三氯联苯13.335256258、186
2,4,5-三氯联苯13.34256258、186
3,4,4`-三氯联苯13.605256258、186
2,2`,3,6-四氯联苯14.22292220、290
2,3,3`,4-四氯联苯16.305292290、220
Aroclor-1248名称保留时间目标离子辅助离子
菲-d1011.5418880.00-160
2,3,4`-三氯联苯13.035256258、186
2,4,6-三氯联苯13.305256258、186
2,2`,3,4-四氯联苯13.695292220、290
2,2`,3,6-四氯联苯14.195292220、290
2,2`,4,4`-四氯联苯14.32292220、290
2,2`,5,6-四氯联苯14.84220292、290
2,3,4-三氯联苯15.04256258、186
2,3,3`,4-四氯联苯16.275292290、220
2,2`,4,5,6`-五氯联苯16.33326256、324
2,3`,4,4`-四氯联苯16.345292290、220
3,3`,4,4`-四氯联苯16.91292290、220
2,2`,3,3`,4--五氯联苯17.195326256、328
2,2`,3,4,6`-五氯联苯17.35326256、328
Aroclor-1254名称保留时间目标离子辅助离子
菲-d1011.5418880、160
2,2`,3,6-四氯联苯14.195292220、290
2,3,3`,4-四氯联苯16.275292290、220
2,2`,4,5,6`-五氯联苯16.33326256、324
2,2`,3,3`,4--五氯联苯17.195326256、328
2,2`,3,3`,5--五氯联苯18.105326254、324
2,3,4`,5,6-五氯联苯18.425326324、328
2,2`,3,4`,5,6-六氯联苯19.265290360、362
2,3,3`,4`,5-五氯联苯19.415326324、328
2,2`,3,4`,5`,6-六氯联苯20.21290360、362
2,2`,3,4`,5,5`-六氯联苯21.15290360、362
Aroclor-1260名称保留时间目标离子辅助离子
菲-d1011.53518880、160
2,3,3`,4-四氯联苯16.32326256、324
2,2`,3,3`,4--五氯联苯17.18326256、324
2,2`,3,4`,5,6-六氯联苯19.255360290、362
2,3,3`,4`,5-五氯联苯19.4326324、328
2,2`,3,4`,5`,6-六氯联苯20.195360290、362
2,2`,3,3`,5,6-六氯联苯20.61324290、326
2,2`,3,4`,5,5`-六氯联苯21.13290360、362
2,2`,3,3`,4,5,6`-七氯联苯21.68324394、396
2,2`,3,3`,5,5`,6-七氯联苯23.575324 
                                                                                                                                                                                                                                                                            如上表,很多都是有重叠的,有木有?我的想法是全部7个都设置一个上机方法,选择每种Aroclor 的特征化合物(至少6个)以此来定性,以化合物组形式定量 .
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                         
但是我担心实际测试样品肯定会有很多干扰,每种Aroclor都是多种多氯联苯的混合物并不好区分,有没有大神测过的传授下经验?
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forth
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这些名称是不同生产线下来的产品,都是各种多氯联苯的混合物,反正比较难搞,我们这边环境类样品目前没检出过,就比较简单了。如果有检出,我们是每个Aroclor找5个特征峰,用5种特征峰的总响应来定量,也不知道这样是否合适。ISO和EPA的标准没看过,据说比国标好些,你可以找来看看。
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lingzyggg
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这些名称是不同生产线下来的产品,都是各种多氯联苯的混合物,反正比较难搞,我们这边环境类样品目前没检出过,就比较简单了。如果有检出,我们是每个Aroclor找5个特征峰,用5种特征峰的总响应来定量,也不知道这样是否合适。ISO和EPA的标准没看过,据说比国标好些,你可以找来看看。
我先走也只能这样。。。国内就一个固废标准,还有就是废水监测里有。
wdshgy
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学习了
请问一种上述7中Aroclor对应这些特定的PCB,是从哪里获知的啊,我用的GB/T 5750.8-2006附录B,根本就没提到这些信息。
lingzyggg
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学习了
请问一种上述7中Aroclor对应这些特定的PCB,是从哪里获知的啊,我用的GB/T 5750.8-2006附录B,根本就没提到这些信息。
自己选择,GCMS出来比较高的峰。
CCClx
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请教一下老师,有些峰在不同的多氯联苯里都会出现,不可避免的要选择作为特征峰,曲线可以用单标曲线,但是实际做样品时都是混合的,出现重合的峰应该怎么归类该物质呢?而且例如1221里面的峰,是应该出现一两个峰就可以定义为1221,还是要单标出现的峰都出现才能定义为1221呢?
symmacros
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那片海
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这个标准太烧脑,这么多种物质。这个标准到底要测的是什么?
lijing320323
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远远的问候
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这些都是群峰,不好判定,我们做只好选择具有代表性的峰,比如说1016,我们就在1016组峰中选取一个相对响应高一点作为代表峰进行定量定性,一般实际样品中基本上都是没有检出的,做了一年多的样品pcb分析,没有一次有检出过
Ins_d1f23bd2
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原文由forth(forth)发表:这些名称是不同生产线下来的产品,都是各种多氯联苯的混合物,反正比较难搞,我们这边环境类样品目前没检出过,就比较简单了。如果有检出,我们是每个Aroclor找5个特征峰,用5种特征峰的总响应来定量,也不知道这样是否合适。ISO和EPA的标准没看过,据说比国标好些,你可以找来看看。
请问老师,要做7条标线吗?还是混合做一条标线
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