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主题：【原创】硝基酚和五氯酚看不到怎么回事

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zdw534
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发表于：2006/11/30 18:21:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按EPA8270做环境检测方面的半挥发性有机物，硝基酚和五氯酚等标准物质在MS上不出峰，有高手请指教下。
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2006/11/30 23:31:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的不出峰意思是不出信号还是没有分子离子峰？如果是不出峰，那就可能是仪器的问题。你可以查一下这两种东西的标准谱看看。
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zdw534
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2006/12/1 19:11:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有分子离子峰，进单个五氯酚标准后又看到它的峰，但是在混标里就是看不到。
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shaoylc
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2006/12/2 0:21:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子离子峰的相对强度比较低的时候，如果条件复杂，很可能不出。影响这个的因素很多的，例如离子源内的压力，样品的纯度等。所以只要谱图比较匹配，弱的分子离子峰如果不出峰也不要强求。估计这个化合物分子离子峰本来就比较低吧。
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zdw534
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2006/12/2 11:24:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进混标5个浓度分别是1，2，5，10，20ppm，仪器基本上达到稳定状态并调协过，只是进样后看不到那几个目标化合物，单进了个五氯酚的标准又看到了，用SIM模式有几个看到了 还有几个没看到。
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yunnangt1
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2011/9/8 10:56:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有同样的困惑
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七宝
vargas1983
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2011/9/8 11:48:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先分别配制单标走走看啊！
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ruan651209
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2011/9/8 12:49:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是接口或活性表面的

吸附，释放问题。

EPA方法确实是未衍生进样的，系统各接口及表面去活要求很高。
感觉重复性也差些。
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谁折腾
yzhlai
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2011/9/8 13:29:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zdw534(zdw534) 发表:
进混标5个浓度分别是1，2，5，10，20ppm，仪器基本上达到稳定状态并调协过，只是进样后看不到那几个目标化合物，单进了个五氯酚的标准又看到了，用SIM模式有几个看到了 还有几个没看到。

你的混标是对应的单标混合出来的？
1.如果不是，那可能是混标不好，不同厂家出的标液即使浓度相同，实际上也是不同的，特别是用进口的标液去测定国产的一般定不准（本人就曾用Supelco产的含五氯酚的混标去做考核样，结果不行，后在别的地方拿了国产的五氯酚标液做就没问题）
2.如果是，得排除配混标时有没有配错，或者应提高不出峰化合物在混标中的浓度比例，如其它化合物的浓度为1ppm，五氯酚为5ppm甚至更高，相同浓度的不同化合物在同一检测器中的响应值是不一样的，有些的响应太低了就得提高标准曲线浓度点的浓度。
既然单标进了有响应，那应该不是仪器和方法方面的问题了，除非你进的单标浓度大大高于混标里面的此化合物浓度（此时就应对照上面的'2.'中说的处理）

注：对比要在相同条件及浓度下进行，不然不好找原因
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2011/9/8 13:40:27 Last edit by yzhlai
l777511b
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2014/5/30 23:14:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对的，这个响应低 用ECD 挺好
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symmacros
jimzhu
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2014/5/30 23:34:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 l777511b(l777511b) 发表:
对的，这个响应低 用ECD 挺好


请问用NCI源灵敏度怎样？
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