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主题：【求助】连标准品都出现前延，有哪些可能原因？

浏览0 回复14 电梯直达
chanel02
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发表于：2006/12/01 10:27:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前做起码对照溶液还是好的，条件没变化，现在做连对照都出现前延了，以至拖尾因子有很大偏离，其他（如出峰时间峰面积等）都大致没变。请教各位前延怎么引起的呢？一般怎么解决？
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2006/12/1 15:48:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的色谱柱是什么状态，你知道么？建议你按照色谱柱供应商所提供的条件评价下色谱柱，这样也可以和新柱进行对比。如果这样评价其峰形也差的话，可能你的色谱柱应该再生或者更换。
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meng
x200440052
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2006/12/1 16:17:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看柱子是否连接好了，如有死体积就可能出现峰形改变。
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深海的海豚
lqqer
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2006/12/1 19:19:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chanel02 发表:
以前做起码对照溶液还是好的，条件没变化，现在做连对照都出现前延了，以至拖尾因子有很大偏离，其他（如出峰时间峰面积等）都大致没变。请教各位前延怎么引起的呢？一般怎么解决？

对照品溶液出现问题通常和你的色谱柱有很大的关系，柱效怎样？是否柱子以前做过其他样品，现在已经有一定污染的可能，是否已经有了一定的自然损耗，还可以换一根柱子试试，如果柱子的原因，考虑再生或者活化一下。
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jjsprite
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2006/12/2 14:45:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是柱子使用了一定时间后出现损伤了，想确定原因就要按照柱子的评价报告上写的测一下柱效。如果柱效下降了你就要更改一下色谱条件了，将pH值左右改变一点尝试着看看，应该还能调出你想要的理想峰形。楼主的色谱住用多久了，流动相条件是什么，很特殊吗？
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制备液相
wzl-x
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2006/12/2 15:34:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减小进样体积
应该是可以有好转的
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澍迩
ailliansun
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2006/12/2 20:38:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前也出现过这个问题，后来我把进样量减小一半，感觉问题就有所缓解，你试试看！
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sharkjude
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2006/12/5 10:07:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查您的流动相,确认流动相正常后,重新配置样品溶液,进样.
如无好转,在甲醇/水=85/15的条件下,用奈做样品进行测试,看峰型是否正常,若前伸请联系色谱柱经销商,对色谱柱的情况做大至判断
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zgbqz
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2006/12/5 12:28:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能你的色谱柱出现问题了吧
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chenfengpolang
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2006/12/5 12:32:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前也出现过这个问题，后来我把进样量减小一半，感觉问题就有所缓解，还有调整一下流动相。
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xiaoman
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2006/12/12 15:45:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱子有问题。
减小进样体积，调整流动相，提高柱效
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