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主题：【求助】毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯能力验证！12月5日上报结果！

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发表于：2006/12/02 11:27:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：300积分 状态： 已解决
各位大虾：小弟最近忙着做农药残留（浓缩水果汁中的毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯）的能力验证，但是实验过程中出现了问题，不知道错在哪里请大家帮助，我按照NY/T761-2004方法作的，最后结果很吓人，马拉硫磷的回收率分别为360%和430%。
试验过程如下：称5克样品加入1ug/mL的毒死蜱与马拉硫磷的混标3mL，最后毒死蜱的回收率分别为80%和94%，但是马拉硫磷的回收率分别为360%和430%，而我加入的是混标不可能两种农药加标出错，请问这是什麽原因？请大家帮助我找找原因，只要回帖就送分！！很着急，5号上报结果啊！！
推荐答案：pingguwu回复于2006/12/04
这次你由于检测器问题，可能没有办法解决了。如果今后要用TSD检测，切系统的建立农药残留检测方法，我推荐你参考我提供的“茶叶中农药多残留检测”，我用NPD干扰少，或者参考GB/T19648-2005样品前处理部分。
补充答案：

longmei回复于2006/12/02

哈,怎么会一样?农药残留在食品中的残留不会是同一个浓度的.

我在故我思回复于2006/12/02

楼主，你看马拉硫磷的峰的位置对吗？如楼上说的，是不是定性出了问题。还有是不是进样口脏了的原因啊？

论坛版主招募|新窦回复于2006/12/02

你用来做回收率的样品有验证过是空白样吗?

huizhou回复于2006/12/02

多进几针试一试，或者改变条件，有的条件下杂峰会跟目标峰出在一起

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2006/12/2 11:41:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你看马拉硫磷的峰的位置对吗？如楼上说的，是不是定性出了问题。还有是不是进样口脏了的原因啊？
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2006/12/2 12:21:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用自己买的标液定过了，不会是定性出错。位置绝对没问题。
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Last edit by chenruichao
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2006/12/2 12:23:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
楼主，你看马拉硫磷的峰的位置对吗？如楼上说的，是不是定性出了问题。还有是不是进样口脏了的原因啊？

进样口脏会造成这样的结果吗？
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longmei
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2006/12/2 12:49:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换过柱子、检测器试一下了！有没有再重做一遍！
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2006/12/2 12:52:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新做是肯定的,但是我就想找找出现这种现象的原因!我有的是瓦里安的CP3800.
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2006/12/2 15:13:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用来做回收率的样品有验证过是空白样吗?
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2006/12/2 15:46:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对,如楼上所说,空白对照中如果有马拉硫磷,回收率可就没法测了,偏高偏低都有可能.
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2006/12/2 16:42:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 capinter 发表:
你用来做回收率的样品有验证过是空白样吗?

不用的，我用已知浓度的物质当作空白也是一样的。
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longmei
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2006/12/2 16:47:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈,怎么会一样?农药残留在食品中的残留不会是同一个浓度的.
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huizhou
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2006/12/2 21:41:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多进几针试一试，或者改变条件，有的条件下杂峰会跟目标峰出在一起
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手机版： 【求助】毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯能力验证！12月5日上报结果！
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