【求助】毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯能力验证！12月5日上报结果！

小桥流水人家

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2006/12/2 21:52:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得你可能还是前处理有问题，样品没处理好就是会出现这种情况。

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pingguwu

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2006/12/3 9:37:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白样怎么样?

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pingguwu

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2006/12/3 9:39:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是FPD应该还好做的,如果是NPD就要注意样品前处理了

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2006/12/3 10:27:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 longmei 发表:
哈,怎么会一样?农药残留在食品中的残留不会是同一个浓度的.

我做的是浓缩水果汁，称5克样品加入3毫升1ug/ml的标液，加少量水后加如25ml乙腈提取（高速分散机分散提取）。不存在您说的这个问题。

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2006/12/3 10:29:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sunhongzhuan 发表:
我觉得你可能还是前处理有问题，样品没处理好就是会出现这种情况。

我也在考虑这个问题，但是为什么加入的是同浓度的混标，毒死皮回收那么好？迷糊中。。。。。。。

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2006/12/3 10:30:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pingguwu 发表:
如果是FPD应该还好做的,如果是NPD就要注意样品前处理了

我用的是瓦里安的TSD，不知道有什么可以注意的地方。

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zsuzhf

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2006/12/3 12:12:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenruichao 发表:
各位大虾：小弟最近忙着做农药残留（浓缩水果汁中的毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯）的能力验证，但是实验过程中出现了问题，不知道错在哪里请大家帮助，我按照NY/T761-2004方法作的，最后结果很吓人，马拉硫磷的回收率分别为360%和430%。
试验过程如下：称5克样品加入1ug/mL的毒死蜱与马拉硫磷的混标3mL，最后毒死蜱的回收率分别为80%和94%，但是马拉硫磷的回收率分别为360%和430%，而我加入的是混标不可能两种农药加标出错，请问这是什麽原因？请大家帮助我找找原因，只要回帖就送分！！很着急，5号上报结果啊！！

我用MS做这个比对也出现这样的问题，发现马拉硫磷的出峰位置有干扰峰，而且比较大，用MS定性，发现是一种有机酸，不知道你的检测器对这种酸是不是也有响应

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pingguwu

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2006/12/3 12:15:00 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这就对了,TSD检测器相当与NPD检测器,测定时容易受到杂质干扰,因此你由于净化不好,回收自然出现偏差.具我猜,你样品马拉硫磷保留时间也可能滞后?你可以将色谱图挂上让我分析分析.

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pingguwu

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2006/12/3 12:22:00 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用MS做这个比对也出现这样的问题，发现马拉硫磷的出峰位置有干扰峰，而且比较大，用MS定性，发现是一种有机酸，不知道你的检测器对这种酸是不是也有响应

这位老兄如果用GC/MS做农药就更加应该净化了,你就知道干扰物质是什么了,是脂肪酸.马拉硫磷刚好与C18脂肪酸一起出峰,一个是微量\一个是常量(相对),因此会出现问题.建议至少除掉大部分脂肪酸.

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