顶空-气相色谱法测定饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸

zyl3367898

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2017/7/13 22:59:05 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

希望国标也能有所改进。

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coffee8

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2017/8/2 22:40:05 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wazcq(wazcq) 发表:
比如一些顶空以 DMSO 为溶剂沸点很高，顶空温度远没达到。可色谱图会出现DMSO的峰

确实是这样，气相中不一定达到沸点才会有该组分

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coffee8

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2017/8/2 22:50:50 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的信噪比是仪器自动算出来的吗？
一氯乙酸是多大浓度的信噪比是4.06呀？

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2017/8/2 22:54:06 Last edit by coffee8

拉菲

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2017/8/3 1:09:52 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 钟震(v3187862)发表:
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
高温顶空不怕硫酸蒸汽进入顶空系统造成的腐蚀？？还有硫酸蒸汽对色谱柱，检测器的影响
硫酸沸点很高三百多摄氏度，我认为这个温度硫酸是不会进入顶空系统的。这个方法使用半年了，色谱柱柱效没有任何影响。

学习

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niekun0557031

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2017/8/3 3:23:18 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很不错的东西

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qqqid

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2017/8/3 11:38:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wazcq(wazcq) 发表:
高温顶空不怕硫酸蒸汽进入顶空系统造成的腐蚀？？还有硫酸蒸汽对色谱柱，检测器的影响

硫酸被定义为不挥发性酸，浓硫酸中含有少量三氧化硫，会挥发出来。
楼主把浓硫酸配进甲醇，再加入水样中，已经变成稀硫酸，三氧化硫溶入水中变成硫酸也不会挥发。
所以，“硫酸蒸汽”的问题是不存在的。

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wazcq

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2017/8/3 12:02:39 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硫酸跟甲醇就可以反应
CH3OH + HO-SO2OH → CH3OSO2OH + H2O
CH3OSO2OH + HO-SO2OH → （CH3)2SO4 + H2O

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2017/8/3 15:06:51 Last edit by wazcq

钟震

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2017/8/7 13:58:47 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主的信噪比是仪器自动算出来的吗？
一氯乙酸是多大浓度的信噪比是4.06呀？

5.0μg/L 是通过仪器自动算出来的，截取附近的不小于三倍保留时间的基线作为噪音

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钟震

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2017/8/7 14:00:24 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
硫酸被定义为不挥发性酸，浓硫酸中含有少量三氧化硫，会挥发出来。
楼主把浓硫酸配进甲醇，再加入水样中，已经变成稀硫酸，三氧化硫溶入水中变成硫酸也不会挥发。
所以，“硫酸蒸汽”的问题是不存在的。

我另外有一个药品中氯乙酸残留的方法也用了硫酸做催化剂进顶空，方法用了几年了确实没有硫酸蒸气的问题存在，但在理论上我也解释不清，多谢专家的解释

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m3255708

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2017/12/22 13:55:40 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子可以用HP-5的柱子吗？

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主题：【第十届原创】顶空-气相色谱法测定饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸