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主题：【原创】非水负峰的负峰问题

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发表于：2017/07/04 14:26:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

昨天在做氯离子标准曲线的时候发生的一个问题，在进10ppm浓度标液时，正常出峰，但后来在进0.2ppm的低浓度样品时，氯离子位出了负峰，而且是标准的钟型曲线，经排查，最终在同时更换了淋洗液用水以及所用碳酸氢钠后，低浓度终于出了正峰。有以下几点经验分享 1药品即便是优级纯，也可能存在质量问题，目前国产试剂一般用国药比较靠谱，此客户所用药品就是天津一家试剂公司所产的优级纯药品，结果背景氯离子浓度起码有1ppm，因为我进1ppm样品仍出负峰。2 淋洗液所用水影响很大，超纯水机的水在未经验证时，出问题的可能性还是很大的，所以未排除水质干扰，最好上来就直接用娃哈哈进行配制，可节省排查问题的时间。
存疑：该问题的解决是请教了一个经验比较丰富的同事，同事如是说，背景淋洗液中的氯离子浓度要高于进标的浓度，所以出了负峰，按其处理方法，确实得到了正峰，可问题是，如果背景里含有氯离子，那么进的标准也应是在此基础上进一步提高了氯离子的浓度啊，那么怎么会出现电导反而下降出现负峰的情况呢？是我考虑的方向错了吗？还请有经验的小伙伴予以解答，不胜感谢

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2017/7/10 11:30:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这里要注意，淋洗液里含有氯离子时，进入色谱柱后就像淋洗液的碳酸根一样，这个氯离子是动态分布于淋洗液中，最终经过抑制器后使得背景电导整体偏高，这一点不知你是否观察过，在更换药品前后背景电导是有区别的，而进样后的氯离子，在淋洗液洗脱下，样品中的氯离子与其它离子分离，在保留时间的位置氯离子聚集，当它的电导高于背景时出正峰，低于背景时出负峰。
总结一下，淋洗液中氯离子使背景电导整体升高，导致样品中的氯离子浓度小时不足以抵消增加的背景电导

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2017/7/10 11:33:01 Last edit by dwbsemail