本人最近刚好在做色素分析,就申请了本次实验室比对,感谢仪器信息网组织本次实验室比对活动,同时也感谢北京曼哈格生物科技有限公司和北京振翔科技有限公司为本次活动提供样品和聚酰胺固相萃取柱(7月4号收到样品和固相萃取柱)。因为我的图片上传不了,我就不上传图片了。
本次实验参照《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》来进行。样品前处理方法完全按照GB 5009.35-2016前处理方法,分析仪器为安捷伦1290 Infinity LC,色谱柱为迪马Spursil C18-EP柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温35℃,流速0.8mL/mL,进样量10μL,DAD检测器波长254nm。梯度洗脱条件如下:
时间 min | 流速 mL/min | 0.02mol/L乙酸铵 % | 甲醇 % |
0 | 0.8 | 95 | 5 |
4 | 0.8 | 95 | 5 |
9 | 0.8 | 65 | 35 |
13 | 0.8 | 5 | 95 |
16 | 0.8 | 5 | 95 |
16.10 | 0.8 | 95 | 5 |
21 | 0.8 | 95 | 5 |
通过上述条件得到的标准曲线如下表所示。
组分 | 校正曲线 | 浓度范围(μg/mL) | 相关系数R2 |
柠檬黄 | Y=19.927X+2.229 | 1.96~19.56 | 0.9999 |
日落黄 | Y=15.048X+0.913 | 1.46~14.58 | 1.0000 |
通过样品和标准品色谱图比较可以发现,苹果汁样品经过前处理后杂质峰已经很少,说明此前处理手段对色素测定有很好的效果。同时,我也利用寄送过来的聚酰胺固相萃取柱来进行同样过程的样品前处理,利用相同测定方法进行分析,得出结果与聚酰胺粉前处理的结果相吻合。
本次草根能力对比给我印象最深的就是利用聚酰胺固相萃取柱来进行样品前处理相比于聚酰胺粉来做前处理要简单方便很多,不需要再进行减压过滤等操作,大大提高工作效率,并且对测定结果无影响。以后做色素分析的话可以考虑利用聚酰胺固相色谱柱来进行样品前处理。以上就是我做此次草根比对的过程和一点点小的体会,有什么不对的地方望广大坛友批评指正!谢谢大家!