主题:【已应助】有人用GC MS测过丙酮酸吗

浏览0 回复44 电梯直达
海苔和紫菜
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原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
纯98进样一点都没有吗?
有几个峰,但是都不是丙酮酸,我一直增加浓度到2mg/ml,还是没有
SidLee
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原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
我是做含量很高很高的丙酮酸规格单上的含量要95以上的吧,进的gc,看看面积百分比,但每次肯定没有这么高的,都是达不到了,所有我怀疑是不是热不稳定。我觉得最好还是液相做。一定要gcms做的话估计要衍生化,衍生化的话我没有做过,但我看丙酮酸用紫外分光光度计做含量它是用2,4- 二硝基苯阱衍生成丙酮酸2,4- 二硝基苯腙再检测的,不知道这个东西在gcms上出峰不?
怀疑热不稳定的化 可以更改几个进样口温度 做一下比对峰面积 试试看 排查原因
madmeimei
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原文由 海苔和紫菜(v3147589) 发表:
有几个峰,但是都不是丙酮酸,我一直增加浓度到2mg/ml,还是没有


丙酮酸出峰比较早,是不是楼主设置的初始温度太高?或者溶剂延迟设置的比较长?我的方法里,初始温度50度,保持5分钟,然后是4度/分钟,丙酮酸是在6分钟左右出峰的。6.493那个峰就是丙酮酸。
该帖子作者被版主 jimzhu3积分, 2经验,加分理由:应助。
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2017/8/24 15:10:14 Last edit by madmeimei
海苔和紫菜
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原文由 madmeimei(madmeimei) 发表:


丙酮酸出峰比较早,是不是楼主设置的初始温度太高?或者溶剂延迟设置的比较长?我的方法里,初始温度50度,保持5分钟,然后是4度/分钟,丙酮酸是在6分钟左右出峰的。6.493那个峰就是丙酮酸。
请问你做衍生了吗?我的柱子是HP-5MS, 咱们的一样吗
symmacros
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海苔和紫菜
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
估计没有衍生化,直接进样的。


丙酮酸酸性很强的呀,不衍生是不是应该还有其他的前处理步骤,不然pH太低对柱子不好吧
sallysally
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madmeimei
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原文由 海苔和紫菜(v3147589) 发表:
请问你做衍生了吗?我的柱子是HP-5MS, 咱们的一样吗
甲醇稀释到1%直接进样的。
海苔和紫菜
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原文由 madmeimei(madmeimei) 发表:
甲醇稀释到1%直接进样的。
那酸性不强吗
madmeimei
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原文由 海苔和紫菜(v3147589) 发表:
丙酮酸酸性很强的呀,不衍生是不是应该还有其他的前处理步骤,不然pH太低对柱子不好吧
对于香精分析来说,样品在进机分析之前,成分是完全未知的,很难提前把控,所以对柱子的损伤只能是忽略不计了。
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