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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【原创】(GB 5009.12-2017)石墨炉原子吸收法测定食品中铅

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张鑫123

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发表于：2017/08/26 08:36:36 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

该帖子已被冰山设置为精华；奖励积分记录：冰山(10分)

以前做过得一次扩项铅资质评审盲样，一起交流交流！
一、样品前处理
称取0.2000g样品于微波消解罐中，加浓硝酸8ml（默克硝酸），过氧化氢2ml，然后放置微波消解仪器中消解，消解后冷却后取出，放置到赶酸器中（盖子要打开同时润洗盖子3次）赶酸至黄豆粒大（130℃大致3个小时），冷却转移至25ml比色管，多次用1%硝酸洗涤消解罐。配制标准曲线也用1%硝酸做稀释液。进样20ul，基改5ul1%磷酸二氢铵。

样品和质控样

取样、准确称量样品

加入硝酸和过氧化氢放入微波消解仪消解

消解后的样品放入赶酸器130℃赶酸至黄豆粒大

赶酸后冷却定容到25ml比色管
二、耶拿Zeenit 700p测定食品中pb条件设定

耶拿Zeenit 700p 原子吸收分光光度计

狭缝宽度、灯电流、背景校正选择

石墨炉升温程序条件设定

基体改进剂选择：1%磷酸二氢铵

采用自动稀释功能：储备液使用30ug/l铅标准液，配制成0,3，6,12,18,24,30ug/l的标准系列溶液。
三、标准曲线测定

标准曲线

校正标准1峰型

校正标准3峰型

校正标准6峰型
（峰型很好说明仪器条件设置的还是不错的）
四：样品测定

样品测定浓度一

质控峰型

盲样峰型

样品测定棒柱图

样品浓度显示在标准曲线上图
五、数据处理

（校正零点1这一针进错了纯属意外大晚上做，脑子有点懵）

称样量

这次盲样成功通过具体真值范围不知道，通过自己的质控样的情况，盲样值应该适当报小一点，不过有惊无险通过啦！
都是真实的数据，真实实验过程，未做任何改动修饰，希望共同交流学习！

早都整理过，做的时候都有想直播整个过程的想法

，奈何需要一心一意做实验，怕搞砸了实验，这次发出来交流交流！

该帖子作者被版主冰山加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励原创

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2017/8/27 8:43:06 沙发管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:标准曲线图上，那三条线分别代表的是什么意思呢

黑色线是标准曲线，两条绿色线没有什么意义，只是可以直观看线性好不好

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2017/8/27 21:20:55 板凳管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 天空晴朗chen65(v2701319) 发表:
请问：石墨炉升温程序是楼主自己摸索的吗？

升温程序需要自己摸索，样品以及使用的基体改进剂进行调整，通过峰型就能看出是什么问题再优化。默克硝酸是65%的分析纯，水比较重要必须是一级水，如果实验室达不到可以用哇哈哈或者屈臣氏水勉强代替。基体改进剂一定要加上。实验用的器具要用20%的硝酸酸缸浸泡过夜。

该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎分享

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2017/8/28 12:51:54 马扎管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 天空晴朗chen65(v2701319) 发表:我实验室用水，测定过对，几乎没有达到1级的时候。烦恼中--

一般小的实验室都达不到，我们实验室也达不到，一直用的娃哈哈水，做铅镉水还是比较关键的，二级水是不行的，二级水只能做理化实验

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2017/8/29 7:27:24 地毯管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:铅属不易测准的元素之一，乳品样更难做，因为灰化过程中会产生积碳，影响信号值。在灰化阶段没有通入空气消除积碳吗？不管怎么说，楼主的方法值得我们借鉴！

灰化阶段没有通入空气消除积碳，我们仪器好像没这功能，我自己也没研究过

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张鑫123

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2017/8/31 22:03:08 地板管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 baixi2010(baixi2010) 发表:1.楼主的仪器带有塞曼扣背景的功能，是否试过不用塞曼扣背景后，标准曲线的线性情况变化？2.耶拿原子吸收的特色是高能短弧氙灯，楼主的仪器是元素灯还是短弧氙灯呢？3.加入基础改进剂是否是仪器软件自带的专家方法系统提供的，还是楼主自行进行摸索的结果？

用塞曼扣背景会好些，不扣背景标线没啥问题，样品不好测，基体改进剂是标准要求的

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