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主题：【原创】问下GB31604.11苯二甲胺液相色谱的问题

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umaryland
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发表于：2017/09/04 17:38:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近按国标GB31604.11做1,3-苯二甲胺，液相色谱荧光检测，荧光胺衍生后测量，做出来的峰形和重复性都不好，想问问大家做的情况怎样，有什么要注意的地方？谢谢。
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2017/9/8 16:42:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要确保仪器正常，然后考虑衍生或者流动相条件，上图看一下峰形
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有水有渝
xky0230699
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2017/9/8 18:00:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主最好上个图看看。
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m3305217
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2017/9/11 15:28:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标准我也做过，油相的确重复性不好，问题应该出在前处理，而不是信号采集；其他三种模拟液没有问题，我改了国标里的流动相比例
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umaryland
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2017/9/15 18:03:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3305217(m3305217) 发表:
这个标准我也做过，油相的确重复性不好，问题应该出在前处理，而不是信号采集；其他三种模拟液没有问题，我改了国标里的流动相比例
我用的是戴安的液相，做其他的都没问题，能问下你的流动相比例吗？另外都是按标准做的吗？我的峰强度很低。按道理荧光强度应该很高的。标样和荧光胺都是新买的，应该没问题的。
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umaryland
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2017/9/19 16:52:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再问下，谢谢
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m3305217
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2017/9/26 16:50:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 umaryland(v2785394) 发表: 我用的是戴安的液相，做其他的都没问题，能问下你的流动相比例吗？另外都是按标准做的吗？我的峰强度很低。按道理荧光强度应该很高的。标样和荧光胺都是新买的，应该没问题的。
过程都是按标准做，只改了流动相，我用甲醇和加了硼酸钠的水溶液恒比例做的
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