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主题：【原创】有奖每日一题（9.07已完结）：正相柱在使用过程中与反向柱相比有什么需要注意的地方?

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微雨燕双飞
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发表于：2017/09/07 10:01:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：正相柱在使用过程中与反向柱相比有什么需要注意的地方?
答案：需要注意水分，正相柱对水分非常敏感。流动相微量水分变化对保留时间影响很大，因此分析前的平衡时间很长

=======================================================================

【活动内容】
1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。
2、每个工作日下午15：10公布参考答案。
【活动奖励】
幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；
中奖名单：
mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）
大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)
sixingxing（注册ID：v2889187）
捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）
lijing320323(注册ID：lijing320323）

积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次

PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。

        下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

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2017/9/7 10:25:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正相柱和反相柱比，最需要注意的是水分，正相柱对水分非常敏感，流动相中水分含量的些微变化对保留时间影响很大，因此正相柱测定前平衡时间需要几个小时甚至更长。
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吕梁山
shih20j07
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2017/9/7 10:31:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本质上是填料(固定相)的不同,正相色谱柱填料极性强,洗脱顺序由弱到强；反相色谱柱填料极性弱，洗脱顺序由强到弱。以下是详细说明：

1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶（Silica）以及其他具有极性官能团胺基团，如（NH2，APS）和氰基团（CN，CPS）的键合相填料。

由于硅胶表面的硅羟基（SiOH）或其他极性基团极性较强，因此，分离的次序是依据样品中各组分的极性大小，即极性较弱的组份最先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低，如正已烷（Hexane），氯仿（Chloroform），二氯甲烷（Methylene Chloride）等。

2、反向色谱 反向色谱用的填料常是以硅胶为基质，表面键合有极性相对较弱官能团的键合相。反向色谱所使用的流动相极性较强，通常为水、缓冲液与甲醇、乙腈等的混合物。样品流出色谱柱的顺序是极性较强的组分最先被冲洗出，而极性弱的组分会在色谱柱上有更强的保留。
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mengzhaocheng
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2017/9/7 10:34:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本质上是填料(固定相)的不同,正相色谱柱填料极性强,洗脱顺序由弱到强；反相色谱柱填料极性弱，洗脱顺序由强到弱。以下是详细说明：
1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶（Silica）以及其他具有极性官能团胺基团，如（NH2，APS）和氰基团（CN，CPS）的键合相填料。
由于硅胶表面的硅羟基（SiOH）或其他极性基团极性较强，因此，分离的次序是依据样品中各组分的极性大小，即极性较弱的组份最先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低，如正已烷（Hexane），氯仿（Chloroform），二氯甲烷（Methylene Chloride）等。 2、反向色谱 反向色谱用的填料常是以硅胶为基质，表面键合有极性相对较弱官能团的键合相。反向色谱所使用的流动相极性较强，通常为水、缓冲液与甲醇、乙腈等的混合物。样品流出色谱柱的顺序是极性较强的组分最先被冲洗出，而极性弱的组分会在色谱柱上有更强的保留。 常用的反向填料有：C18（ODS）、C8（MOS）、C4（Butyl）、C6H5（Phenyl）等。 色谱的正反相是根据固定相和流动相的相对极性比较而区分的。一般情况如下： 正相色谱：固定相极性大于流动相极性：常见的色谱柱有：硅胶色谱柱、氨基色
谱柱、苯基色谱柱、氰基色谱柱等。
反相色谱：固定相极性小于流动相极性：常见的色谱柱有：C18色谱柱、C8色谱柱等。
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dahua1981
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2017/9/7 10:37:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正相柱和反相柱比，最需要注意的是水分，正相柱对水分非常敏感，流动相中水分含量的些微变化对保留时间影响很大，因此正相柱测定前平衡时间需要几个小时甚至更长。
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yifan1117
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2017/9/7 10:49:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正相柱和反相柱比，最需要注意的是水分，正相柱对水分非常敏感，流动相中水分含量的些微变化对保留时间影响很大，因此正相柱测定前平衡时间需要几个小时甚至更长。
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夏天的雪
bingwang228
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2017/9/7 11:45:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正相HPLC色谱柱使用注意事项

清洗步骤

    1. 每次清洗都用低流速起步，当检测到柱压稳定在一定水平后再增加流速。
    2. 先用10柱体积不含其它添加剂的流动相中的弱溶剂，如正己烷、氯仿等反冲色谱柱。
    3. 再用20柱体积的诸如二氯甲烷或异丙醇等流动相中的强溶剂反冲色谱柱。
    4. 100%异丙醇的极性和正相洗脱能力足够把正相柱上的所有残留物清洗掉。如果异丙醇的清洗还不足以恢复色谱性能，则说明色谱柱柱床有塌陷和空洞了，用清洗的方法无法解决这个问题。色谱症状和清洗再生过后的色谱性能恢复情况往往能提供色谱柱真正存在问题的线索。
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lijing320323
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2017/9/7 12:14:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本质上是填料(固定相)的不同,正相色谱柱填料极性强,洗脱顺序由弱到强；反相色谱柱填料极性弱，洗脱顺序由强到弱。以下是详细说明：
1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶（Silica）以及其他具有极性官能团胺基团，如（NH2，APS）和氰基团（CN，CPS）的键合相填料。
由于硅胶表面的硅羟基（SiOH）或其他极性基团极性较强，因此，分离的次序是依据样品中各组分的极性大小，即极性较弱的组份最先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低，如正已烷（Hexane），氯仿（Chloroform），二氯甲烷（Methylene Chloride）等。 2、反向色谱 反向色谱用的填料常是以硅胶为基质，表面键合有极性相对较弱官能团的键合相。反向色谱所使用的流动相极性较强，通常为水、缓冲液与甲醇、乙腈等的混合物。样品流出色谱柱的顺序是极性较强的组分最先被冲洗出，而极性弱的组分会在色谱柱上有更强的保留。 常用的反向填料有：C18（ODS）、C8（MOS）、C4（Butyl）、C6H5（Phenyl）等。 色谱的正反相是根据固定相和流动相的相对极性比较而区分的。一般情况如下： 正相色谱：固定相极性大于流动相极性：常见的色谱柱有：硅胶色谱柱、氨基色
谱柱、苯基色谱柱、氰基色谱柱等。
反相色谱：固定相极性小于流动相极性：常见的色谱柱有：C18色谱柱、C8色谱柱等。
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zengzhengce163
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2017/9/7 12:20:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要注意水分，正相柱对水分非常敏感。流动相微量水分变化对保留时间影响很大，因此分析前的平衡时间很长
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2017/9/7 13:18:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本质上是填料(固定相)的不同,正相色谱柱填料极性强,洗脱顺序由弱到强；反相色谱柱填料极性弱，洗脱顺序由强到弱。以下是详细说明：

1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶（Silica）以及其他具有极性官能团胺基团，如（NH2，APS）和氰基团（CN，CPS）的键合相填料。

由于硅胶表面的硅羟基（SiOH）或其他极性基团极性较强，因此，分离的次序是依据样品中各组分的极性大小，即极性较弱的组份最先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低，如正已烷（Hexane），氯仿（Chloroform），二氯甲烷（Methylene Chloride）等。

2、反向色谱 反向色谱用的填料常是以硅胶为基质，表面键合有极性相对较弱官能团的键合相。反向色谱所使用的流动相极性较强，通常为水、缓冲液与甲醇、乙腈等的混合物。样品流出色谱柱的顺序是极性较强的组分最先被冲洗出，而极性弱的组分会在色谱柱上有更强的保留。
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2017/9/7 13:33:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本质上是填料(固定相)的不同,正相色谱柱填料极性强,洗脱顺序由弱到强；反相色谱柱填料极性弱，洗脱顺序由强到弱。以下是详细说明：
1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶（Silica）以及其他具有极性官能团胺基团，如（NH2，APS）和氰基团（CN，CPS）的键合相填料。
由于硅胶表面的硅羟基（SiOH）或其他极性基团极性较强，因此，分离的次序是依据样品中各组分的极性大小，即极性较弱的组份最先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低，如正已烷（Hexane），氯仿（Chloroform），二氯甲烷（Methylene Chloride）等。 2、反向色谱 反向色谱用的填料常是以硅胶为基质，表面键合有极性相对较弱官能团的键合相。反向色谱所使用的流动相极性较强，通常为水、缓冲液与甲醇、乙腈等的混合物。样品流出色谱柱的顺序是极性较强的组分最先被冲洗出，而极性弱的组分会在色谱柱上有更强的保留。 常用的反向填料有：C18（ODS）、C8（MOS）、C4（Butyl）、C6H5（Phenyl）等。 色谱的正反相是根据固定相和流动相的相对极性比较而区分的。一般情况如下： 正相色谱：固定相极性大于流动相极性：常见的色谱柱有：硅胶色谱柱、氨基色
谱柱、苯基色谱柱、氰基色谱柱等。
反相色谱：固定相极性小于流动相极性：常见的色谱柱有：C18色谱柱、C8色谱柱等。
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