主题：【老兵信箱】为什么详查的土壤制备要过1mm筛？

您好！
      面对已经启动的详查工作，您问这个问题具有普遍性。个人认为这是《农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定》的错误，因为在其配套的《全国土壤污染状况详查土壤样品分测试方法技术规定》中就没有任何一个方法要用到1mm粒径的样，还要制备1mm的测试样品1纯属多余。
    其实1500g原样经风干、检出沙石，过2mm筛后分别分装国库、省库和备用样各250g后，所剩样已不多，如果不缩分是完全可以在过2mm筛后，直接研磨过0.149mm筛的。除非是过2mm筛分装后的余样太多，可能会违反缩分公式，那就需要在进一步缩分前加过粒径更细的筛，但即便是要加过筛，也不宜过1mm，因为1mm与2mm差别不大，但过太细的又费时，因此样品较多时可用四分法适当缩分减量至所需重量，为确保样品代表性和提高细磨的工作效率，可根据细磨样品的需要量按缩分公式来估算过筛的最佳孔径，通过估算：如果只需要过0.15mm的分析试样和球磨罐(或料钵）的最大加工量为100g，当粗磨样品分装剩余样品≤100g时，可直接过0.15mm筛；当粗磨剩余样品＞400g时，建议过0.3mm筛缩分两次；当剩余样品为160g～400g时，建议过0.4mm筛缩分1～2次；当剩余样品为100g～160g时，建议过0.3mm筛缩分1次。
    1mm 的规定源于“七五”期间完成的土壤背景值调查，“十一五”期间完成的土壤污染调查又沿用了这一规定，此做法是环保部门单方面的规定，与国土、农业和林业等的标准要求不一致，此前已在“土壤样品制备之乱象”一文中吐槽过（见http://bbs.instrument.com.cn/topic/5941369），应为编制人盲目照搬所致。
    出现这一错误的根源在于包括标准在内的不少技术规定全靠编，少有自己亲自去实践。有的编制人自己就没有采制过样、做过具体的操作实验或对相关的检测方法有所了解，就算是见多识广吧，也不应唯我独尊，应亲自体验下实验猿的艰辛和多接受大家的合理建议！

精辟，学习了

老师，说的很到位啊，但是根据详查五统一的要求，这个过1mm筛就搞的很尴尬了，我只希望这个制备流程能尽快改进，更切合实际和更具可操作性。不然工作不好做啊

原文由 tianyi17(tianyi17) 发表:
老师，说的很到位啊，但是根据详查五统一的要求，这个过1mm筛就搞的很尴尬了，我只希望这个制备流程能尽快改进，更切合实际和更具可操作性。不然工作不好做啊

      作为全国性的详查，“五统一”是必须的，但不是错的也要统一作为硬性要求，要知错即改。《农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定》从征求意见到出台近一年，研讨培训也累计十余次，但对有些合理的意见就是不采纳。比如只要是有机样品就必须采集单独样，但单独样品有代表性吗？其实只要不测挥发性的有机污染物，都可以利用双对角线法5点采集的混合样；还有《技术规定》中关于单独样品的采样操作描述：“采样时先用铁铲切割一个大于取土量的20cm深的土方，再用木（竹）铲去掉铁铲接触面后装入样品袋“。据说在培训班上讲就是要先在拟取样的采样坑中先切割出一个的土柱，再用木（竹）铲去掉铁铲接触面。实地的土壤不是蛋糕可随意切割，其实只要在挖好坑的剖面上下一致均匀地采取0-20cm土样即可，再说采集的是有机样品，规定要用木（竹）铲去掉铁铲接触面，这种故弄玄虚的操作有必要吗？

老师对详查得相关技术规定吃得很透彻啊。原来采样还有这样得神操作，我还真没有仔细研究。。。。就是发现样品制备这个尬尴得操作，还有就是有些分析方法也不是现在最优化的，总感觉是简单得东西复杂化了。反正我们也是反应了一些疑问，只希望工作真正开干时，能有更完善的东西能用。
还有我不太懂，过2mm筛前挑出的砂粒也要称重，这个重量拿来有什么作用呢？

原文由 tianyi17(tianyi17) 发表:
老师对详查得相关技术规定吃得很透彻啊。原来采样还有这样得神操作，我还真没有仔细研究。。。。就是发现样品制备这个尬尴得操作，还有就是有些分析方法也不是现在最优化的，总感觉是简单得东西复杂化了。反正我们也是反应了一些疑问，只希望工作真正开干时，能有更完善的东西能用。
还有我不太懂，过2mm筛前挑出的砂粒也要称重，这个重量拿来有什么作用呢？

      我国农业、林业和环保等行业标准的制样方法都要求检出砂粒。砂粒在土壤中的含量从2~30%都有可能，甚至高达50%。砂粒有的成分主要是SiO2，但有的却可能是金属矿砂，曾对一个砂粒占30%的红壤土样测试，测试结果是砂粒的铁含量高达60%（砂粒中有很多铁结核），是检出砂粒土壤样的3倍，其它重金属也显著高于壤土中的金属含量，对于含砂较高的土样来说，检出砂粒多少的程度远大于实验室的分析误差。所以挑出砂粒主要是便于土壤的比较（如同“无砂基”），但问题是靠镊子或徒手来检出≥2mm的砂粒效率极低，不同制样人员检出砂粒的程度差异极大。为了有效检出砂粒和提高工作效率，其实可以用筛选法来去除≥2mm的砂粒，将筛上的土团和砂粒的混合物，倒入大号瓷乳钵，小心用乳钵棒轻缓画圆杵磨、过筛，反复多次直至土团全部过筛，剩下砂粒。其实国家既然规定了此项动作，就应该完善其可操作性和后续的数据上报要求，将砂粒含量与理化指标一同上报。
      最大的问题其实是各省0.15mm分析试样的加工单位混乱和分装前的混匀程度，有的统一由制备实验室加工，有的则是将2mm的样发到分析实验室制备，后者可能存在分析人员只取少许样品来研磨，这样导致样品代表性和可比性差的问题产生，难以保证室内和室间平行样的精密度符合要求。还有就是一人每天也就制4-5个样（含0.15mm试样），面对上万个样品难以在较短的时间内如期完成。
      最大的复杂化其实还是那个终端和无用的项目，分析方法待正式发布后再吐槽吧！

规范上说“若砂粒含量较多，应计算它占整个土样的百分数”多少算较多，也没有个规定。还有，不知道能用二分器代替四分法吗？

原文由 tianyi17(tianyi17) 发表:规范上说“若砂粒含量较多，应计算它占整个土样的百分数”多少算较多，也没有个规定。还有，不知道能用二分器代替四分法吗？

砂粒含量较多的确没有规定，只有通测。个人不建议用二分器和缩分仪器代替四分法，因为仪器远没有分样板容易清洁，更费时；况且从分析测试的称样角度看，样品混得匀才是硬道理，样品分得匀不匀远没有样品混得匀不匀重要。

若果可以的话，不知道老师能不能分享一些农产品和化肥之类样品的制备规范或经验呢？很想多学习下。

编制国标的专家，到底有没有认真去复核过。