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主题：【求助】ICP-MS调谐后，曲线线性变差是什么原因？

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Amy1222
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发表于：2017/10/29 17:07:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、测定海绵锆中的B、Cd、U，标准溶液的介质为5%HNO3；
2、B、Cd、Mo、Sn的标准曲线浓度为5.0、10、25、50、500；
3、U的标准曲线浓度为5、10、25、50、100、500；
4、一开始，曲线测定的线性关系不错，突然有一天Cd和在50ppb以内的线性关系好的，U不行，将仪器调谐后所有的元素（B、Cd、U、Mo、Sn）线性变差，曲线校正后，所测浓度偏高，如（5.0ppb、10.0ppb变为6.2、12.5）。这种现象与调谐有关吗？
5、仪器调谐过程中，89的质量轴偏移，改用114为中质量轴、238为重质量轴尚可，请问这样改变质量轴，可以吗？
6、曲线线性关系不好时，同一浓度的标准溶液连续测量2～3次时，如5.0ppb，结果偏差在10%以上，后面一次比前一次高，这是什么原因？
7、为检测仪器是否正常，调谐前，仪器正常时，特配制了1.0的Cd和 U作为QC样，连续测定6次得Cd(0.965ppb)和U(0.998ppb)，仪器调谐，两元素的测定结果偏差在5%以内，调谐后Cd和U达1.1以上(在4中曲线线性不好的情况下测得)。
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tuxlin
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2017/10/30 9:21:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦的仪器吧。从描述的情况来看，应该与P/A Factor有关。不知每次调谐后有没有做P/A Factor校正。
质量轴的校正，理论上来讲，用89 205与114 238都可以，应该都能通过的。用89就不能通过，那肯定有问题。要么是仪器的问题；要么是调谐溶液有问题，有干扰元素存在。
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Amy1222
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2017/10/30 10:10:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:安捷伦的仪器吧。从描述的情况来看，应该与P/A Factor有关。不知每次调谐后有没有做P/A Factor校正。质量轴的校正，理论上来讲，用89 205与114 238都可以，应该都能通过的。用89就不能通过，那肯定有问题。要么是仪器的问题；要么是调谐溶液有问题，有干扰元素存在。
是安捷伦的，测试前PA调谐了，调谐液是以前用过的，有（Li、B、Cd、Y、U、Bi）各元素的响应值在4～40万之间。
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tuxlin
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2017/11/2 11:39:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否将前后的数据贴出来看看。
按理来说，调谐好了线性应该更好才对。
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platinum
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2017/11/2 13:33:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能被88Sr污染了进样系统。换调谐液重新做质量轴/分辨率试试看。
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Amy1222
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2017/11/6 20:57:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 platinum(platinum) 发表:可能被88Sr污染了进样系统。换调谐液重新做质量轴/分辨率试试看。
Torch-v的参数从-0.2调到0.2再恢复到-0.2后，调谐参数的响应值以及中质量轴恢复正常了。这是什么原因，搞不懂。
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deer
lujun710711
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2017/11/7 7:52:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Amy1222(v3301812)发表:
原文由  platinum(platinum) 发表:可能被88Sr污染了进样系统。换调谐液重新做质量轴/分辨率试试看。
Torch-v的参数从-0.2调到0.2再恢复到-0.2后，调谐参数的响应值以及中质量轴恢复正常了。这是什么原因，搞不懂。
换了调协谐液吗
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光哥
xsh1234567
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2017/11/15 0:05:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Amy1222(v3301812) 发表:
Torch-v的参数从-0.2调到0.2再恢复到-0.2后，调谐参数的响应值以及中质量轴恢复正常了。这是什么原因，搞不懂。
有一定的可能性是某次熄火之后，炬管位置没能及时复位。调试下这个参数后，使炬管回复到正常的位置了——猜测的。
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Amy1222
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2017/11/23 19:31:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 deer(lujun710711) 发表:换了调协谐液吗
没有
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